OMCL设备确认——附件1_HPLC

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1、PA/PH/OMCL（11）04–OMCLHPLC设备确认指南（附件1）欧洲委员会官方药品控制实验室（OMCL）网络质量管理文件PA/PH/OMCL（11）04设备确认附件Ⅰ：HPLC设备确认设备确认文件全名和索引号附件Ⅰ：HPLC设备确认PA/PH/OMCL（11）04文件类型指南立法基础EA接受并推荐该现行文件应用于OMCL的质量管理系统审计。首次发行日期2005.05首次执行日期2005.06修订后执行日期2011.07.01原文件名/其他索引号替换PA/PH/OMCL（07）17保管机构现行文件由欧洲委员会OMCL网络/EDQM进行解释阐述相关网络GEON2011.07.

2、011/11PA/PH/OMCL（11）04–OMCLHPLC设备确认指南（附件1）OMCL网络指南附件Ⅰ设备确认HPLC设备确认介绍本文件是核心文件“仪器的确认”的第1个附件，在计划、实施和记录HPLC仪器的确认过程时，应将本文件与核心文件一起使用。核心文件包括了通用介绍和第Ⅰ级和第Ⅱ级确认，适用于所有类型的仪器。本附件包括了与HPLC仪器相关的需要检查的参数和相应的推荐典型的可接受标准，以及可用于进行这些检查的实用方法学举例。在进行HPLC仪器确认时，应注意也可以对第Ⅲ级和第Ⅳ级提到的几个参数采用联合检测程序同时进行检查（例如“全面”系统性能检查同时给出了峰面积精密度、保留时

3、间精密度、梯度重复性等的信息）。2011.07.012/11PA/PH/OMCL（11）04–OMCLHPLC设备确认指南（附件1）表Ⅲ：第Ⅲ级周期性主动仪器检查HPLC仪器和检测器要求举例仪器模块需检查的参数典型允许限度流速±5%溶剂传送系统配比准确度和精密度（梯度测试）±2配比波动≤0.2%进样量精密度RSD≤0.1%进样器残留见附件Ⅰ自动进样器恒温准确度和精密度±3℃柱温箱或冷却装置恒温准确度±2℃线性r2≥0.999UV/DAD检测器波长准确度±2nm波长准确度激发±3nm荧光检测器波长准确度发射±3nm灵敏度见附件Ⅰ信号精密度见附件Ⅰ电化学检测器信号稳定性见附件Ⅰ信噪比

4、见附件ⅠRID检测器漂移0.1mV/min信噪比见附件Ⅰ灵敏度见附件ⅠCD检测器漂移见附件Ⅰ线性r＞0.999表IV：第IV级在用仪器的检查配备UV或DAD检测器的HPLC仪器的要求举例需检查的参数典型允差限度方法的系统适用性检查根据欧洲药典、MAH文件或公司内部经过验证的方法RSD≤1.5%峰面积准确度（除非另有方法在系统适用性里有描述，例如：EP2.2.46，原料药各（适用于供试液中主峰面积）论或MA文件中的特定要求。）保留时间精密度RSD±5%残留（通过比较待进行定量检测物质的≤0.2%连续标准和空白进样）信噪比（用于有关物质检测）根据欧洲药典2011.07.013/11P

5、A/PH/OMCL（11）04–OMCLHPLC设备确认指南（附件1）附件Ⅰ：第Ⅲ级周期性主动仪器检查本附件包括一些检测项目的实例，及其与HPLC不同模块性能有关的一些参数的允许限度。这些是OMCL认为可以进行第Ⅲ级设备确认（周期性主动仪器检查）的例子。HPLC溶剂传输系统以下测试为对HPLC溶剂传输系统进行的定期性主动检查：流速和梯度检查。流速材料：5ml或10ml的容量瓶；经校准的计时计。设置：流动相：脱气水。无色谱柱（开放式）*。流速：调节至0.5～3.0ml/min。如果安装有高压混合系统，该测试应当在每一溶剂通道中进行。对于特定仪器，如低流速时，应当使用柱子或背压调

6、节器进行检测。方法：将流速设定在合适的级别并且测定将容量瓶装满至刻度的时间。记录所需时间。VV60ffttf:：测得的流速，ml/min.。t：充满至刻度所用的时间，s。V：容量瓶的体积，ml。fFD100FD：偏差，%。F：调节后的流速，ml/min.。f:：测得的流速，ml/min.。限度：±5%梯度配比和波动设置：不锈钢毛细管，如以2000×0.12mm的柱子代替色谱柱进行安装。检测器：紫外检测器调节至265nm。流动相A：脱气水。流动相B：含0.5%的脱气水。流速：1.0ml/min。方法：按下列方法进行测试，根据溶剂通道数量和系统配置进行梯度洗脱。2

7、011.07.014/11PA/PH/OMCL（11）04–OMCLHPLC设备确认指南（附件1）A-BA-B和A-CA-C、A-B和B-D时间（min）流动相A%（水）流动相B%（水-丙酮）0.010000.1901010901010.1505020505020.1109030109030.1010040010040.11000开始测试前，先用水平衡系统至少10min。开始时的0%值是基线值。所有步骤均在开始时测量基线的水平部分，由软件或在纸上手动打印。在以下计算中，100%水