GBT6023-1999 工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休库仑法.pdf

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1、tcs71.080.10G15石臀中华人民共和国国家标准GB/T6023一1999neqISO6191:1981工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休库仑法Butadieneforindustrialuse-Determinationoftracewater-CoulometricKarlFischermethod1999一08一10发布2000一06一01实施国家质董靛技术监督局发布GB/'r6023一1999前言本标准非等效采用ISO6191;1981《工业用轻质烯烃一微量水的测定一卡尔·费休法》，对GB/T6023-1985《工业

2、用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休法》进行了修订本标准与ISO6191的主要差异为:1.采用了弹性石英毛细管作为节流元件(ISO6191用精密调节阀)将液态丁二烯试样直接导人滴定池，小流量控制较为稳定，水分吸收较为完全;2.采用定型商品化滴定池，免除了ISO6191特殊设计滴定池的制作困难;3.优先选用了卡尔·费休库仑法，但卡尔·费休容量法也可使用。本标准对原标准的主要修订内容与上述相同，而且取消了原标准计算式中的校正系数(K),本标准自实施之日起，代替GB/T6023-1985,本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化

3、技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由兰州化学工业公司合成橡胶厂负责起草。本标准主要起草人:黄友根、丁建新、侯燕茹。本标准于1985年5月24日首次发布，于1999年8月第一次修订。中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中微量水的测定GIs/T6023一1999卡尔·费休库仑法neqISO6191:1981代替GI3/T6023-1985Butadieneforindustrialuse-Determinationoftracewater-CoulometricKarlFischermethod范围本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定

4、工业用丁二烯中微量水的含量。本标准适用于工业用丁二烯及碳四烯烃中微量水的测定，测定范围为10^-500mg/kg,注:卡尔·费休容量法也可使用2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723-1988S业用化学产品采样安全通则(eqvISO3165:1976)GB/T8170-1987数值修约规则GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法3原理试样中的水与碘、二氧化硫在有机碱和甲

5、醇存在下，发生下列反应:H2O+1i+SO2+CH3OH+3RN一(RNH)SO,CH,+2(RNH)I其中的碘由含有碘离子的阳极电解液电解产生:2I--Ii+2e产生的碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出试样中的水含量。4主要材料及试剂月咬﹃‘弹性石英毛细管:内径(0.2士。.01)mm，长(1.5士。.1)m,月门月J二通针:用二支医用8号针头制作，中间用金属管焊接。J，习d密封垫:硅橡胶。‘月口﹃干燥剂:变色硅胶。日‘月﹃d阳极电解液:商品。月内卜﹃U阴极电解液:商品。，r.二

6、甘醇(二乙二醇)。国家质f技术监督局1999一08一10批准2000一06一01实施1GB/T6023一19995仪器与设备515.2卡尔·费休库仑仪。天平:感量。.01B.5.354进样钢瓶:材质不锈钢，有效容积20m1，工作压力1MPa。内壁应予抛光。其示意图见图10冰箱:冷冻温度一10C以下。5.电热吹风机。6采样6.1用250m1采样钢瓶，按GB/T3723和GB/T13290的规定采取样品。6,2用电热吹风机将进样钢瓶(5.3)干燥、抽真空并冷冻。如图1将二通针插人采样钢瓶出口阀内。使采样钢瓶出口阀端向上，打开阀吹扫二通针约

7、5s，迅即以密封垫堵住针头和关闭出口阀。按图1把进样钢瓶一端经密封垫插人二通针。然后将采样钢瓶出口阀向下，开启出口阀取样。取样量约占有效容积的80。取样完成后，关闭出口阀。将进样钢瓶从针头连结处拔下，并注意将针头尖仍留于密封垫内，以备下一次取样。注:丁二烯是易燃气体。1-采样钢瓶;2一二通针;3一进样钢瓶;1一压紧螺帽;5-密封垫图1取样装置7测定步骤71测定装置按图2连接测定装置。GB/T6023一19991-库仑计沼一滴定池;3一干燥管。4一石英毛细管;5-固定铁架沛一进样钢瓶,7一针封口沮一卯.3mm子肠9一压紧螺帽;10-密封

8、垫2,11-密封垫1;12-粘接剂;13一针头(6翅”)图2水分测定装置7.2分析操作7.2.1按仪器说明书的规定，装人阴极电解液和阳极电解液，并在阳极电解液中加人20ml，二甘醇。开启仪器使之处于准备进样状态。应定期用