比表面积和孔径测试仪操作指南-陈传盛

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1、比表面积和孔径测试实验操作------BET吸附法一目的意义：本实验采用BET吸附法原理支撑的ST-08比表面测定仪来测定粉体物料的比表面积。比表面仪器型号：NOVA2000eSurfaceArea&PoreSizeAnalyzer。①学习BET吸附理论及其公式的应用；②掌握ST-08比表面积测定仪工作原理及测定方法；③正确分析实验结果的合理性。二基本原理；每单位质量的粉体所具有的表面积总和称比表面积，比表面积是粉体的基本物性之一，测定其表面积可以求得其表面积粒度。粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种，粉体的比表面积的测定方法有

2、勃氏透气法，低压透气法和动态吸附法三种，理想的非孔结构的物料只有外表面积，一般采用透气法测定，对于多孔结构的物料，除有外表面积外还有内表面积，一般采用吸附法测定。三实验步骤；①预处理（约半个小时）烘干样品；②样品烘干，称重，装样品（注意试管---易碎，轻拿轻放）；③抽气（脱掉空隙的水分）；④再称重；⑤把样品移入测量仪内，开始测量。颗粒越大所需时间越长。438126597先称管子的质量→向管子中加入约0.1g样品→把管子夹到加热包后，开始脱气→脱气三小时后，让加热包自然冷却到室温→向管子中加入实心玻璃棒装到另一边，准备测试（一定要注意A棒插入A管，B棒插入B管，A、B

3、管装在相应的仪器A、B上）→倒入液氮→启动程序，开始测试。3四、具体操作步骤1、使用前要开机预热半个小时（包括配备的电子天平）。首先，打开高纯氮气气瓶主气阀，然后开副气阀并调到0.03左右，最后开机械泵进行抽气半小时。2、用电子天平称量所用玻璃管的质量M1，并称取适量的样品（样品质量稍微大于0.1g，总面积为2~50m2/g）；（测试样品在装样前一般要烘干，样品越干测量数据越准确。）3、将装好样品的管子固定在设备上：将样品管装到加热包的囊中，夹上夹子，套上连接组件和O型圈，然后上紧样品管。（注：在上样品管时要注意保护好样品管，特别是在上样品管时千万不要碰到套有样品管

4、的加热包，否则把样品管损坏；若只做一个样品，则要堵上另外一个脱气孔；）；4、脱气：通过控制面板来操作，过程如下：在一级主菜单下选择3（controlpanelmeau）；等显示屏出现二级主菜单时，选择8（manualmode），打开6，关闭3（其中×代表关，○代表开）；然后立即打开升温包开关，升温至设定的温度。（升温设置：首先在60℃保持30分钟，然后在80℃保持15分钟，之后在100℃保持15分钟，最后再调至300℃保持大约3小时，指示板上压力的变化反应气密性。）5、当指示面板上的气压数值小于7mm汞柱以下（越小越好），即表示脱气完成，之后关掉加热包开关，再关掉4

5、、打开1，然后自然冷却到30℃（50℃）以下，之后再按0返回主菜单；6、卸下样品管，迅速称量其质量M2，则（M2—M1）即为要测样品的质量；7、在样品管中加入相应的玻璃棒后，套上连接组件和O型圈，然后上紧样品管，同时堵上脱气孔，（若只做一个样品，同时也要堵上另一个孔）；8、用保温瓶取一定量的液氮，将保温瓶放在仪器的托盘上，即可准备开始测量；9、测量通过软件操作，过程如下：打开软件，在operation下选择startanalysis，然后输入样品名及其ID号，样品质量，选择所用样品管的编号，在loadstation中选择要测的点，然后选择start，并确定之后即可开

6、始测量。程序设置：operation→startanalysis→选择stations填写：filename:weight:samplecell(j即筛子的编号)，点start程序开始。五、数据分析步骤35.1比表面分析步骤打开测量出来的数据，右键点击图形，然后选中graphs，点BET下的multi-point，看数据是否符合规定参数的要求（所有参数为正，其中correlationcoefficient，r值达到小数点后四个九以上，并且constant为上述情况下最小值），如果未达到要求，则右击图形，选edittadatags，将数据进行处理，其中P/P0在0.3

7、或者0.3以下，处理结果要保持五个或五个以上的点，删除点时要保持连续性。5.2孔径分析步骤右击图形graphs选Isotherm，点linear，右击图形graphs选BJHmothod点Desorption选dv（logr），然后看处理后图形的波峰即为粉体的孔径。右击图形选DataReductionParameters，点击units,选择radius,nm,P/P0。六、数据导出步骤3