聚丁二酸丁二醇酯层状双金属氢氧化物纳米材料的制备及性能研究-1

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1、聚丁二酸丁二醇酯/层状双金属氢氧化物纳米材料的制备及性能研究史玉梅，陈广义，魏志勇，宋平，梁继才，张万喜摘要本文试图通过向生物降解聚合物中加入无机纳米粒子，构成一种有机/无机聚合物的混合体。首先使用密炼机制备了聚丁二酸丁二醇酯（PBS）及其与不同LDH含量的共混物。通过TEM,DSC,TGA,XRD,POM,和DMA研究加入LDH纳米粒子后对其各项性能的影响。从TEM图中可以看出，LDH纳米粒子分散均匀且加入到PBS中后尺寸变小。另外，当LDH含量<=1%时，各项性能较纯PBS有所提高。从DSC中可以看出，结晶温度提高明显。从TGA图中看出，热分解性有所提高。这些都与向PBS中加入纳米粒子相关

2、。关键词聚丁二酸丁二醇酯（PBS）；LDH；结晶性能；力学性能聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一种具有生物相容性和生物降解性的脂肪族聚酯,其在药物控制释放、手术缝合线等生物医药领域有广阔的应用前景。近年来，脂肪族聚酯吸引了越来越多的关注，它被认为是未来最有竞争力的生物降解材料之一[1-2]。但是，与其他通用塑料相比，其较差的力学性能和昂贵的成本导致了它完全商业化面临障碍[3]。另外，众所周知，生物降解性聚合物的物理性质和生物降解能力受到结晶形态，结晶结构，结晶能力的影响。因此，许多关于PBS及其成核剂的共混物的结晶结构、结晶行为、融化行为的文章不断涌现[4-7]。例如环糊精[4]、凹凸石棒[5]、

3、二次官能团黏土[6]、二氧化硅纳米复合材料[7]。LDH，俗称水滑石，化学式可表示为[MⅡ1-xMⅢx(OH)2][An-x/n·mH2O][8]。由于LDH包含金属氢氧化物，这就在其表面形成了正电荷，正电荷由邻近层间的阴离子来平衡。由于LDH能够容纳非常广泛的阴离子和阳离子，从而LDH应用具有广泛性。目前，一些关于聚合物/LDH纳米粒子的文章陆续出现，例如polystyrene[9]，polyethylene[10]，nylon6,[11]Poly(L-Lactide)[12],Poly(3-hydroxybutyrate)[13],polypropylene[14],Poly(ε-capr

4、olactone)[15]polyamide[16],polyethyleneterephthalate(PET)[17]。本文运用TEM、TGA、XRD、差示扫描量热法（DSC）、POM研究了加入LDH在PBS中的分散性及结晶性能和热性能的微观改变，通过拉伸机测试了以上改变所引起的力学性能的变化。1实验部分1.1主要原料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)：由安庆和兴化工有限责任公司提供，产品牌号HX-2101，重均分子量75,000g/mol，熔融指数为4~5g/10min(190℃，0.325kg)。无机层状纳米镁铝水滑石（LDHs）：由大连富美达新材料科技有限公司提供，分子式为Mg0.66Al0

5、.34(OH)2(CO3)0.17·0.67H2O。1.2试样制备将一定量的PBS、水滑石（LDH）放入70℃真空烘箱中干燥12h，然后按照设计好的配比0.5%、1%、3%，利用双螺杆挤出机GIANTSHJ-20(南京，中国)混合均匀，式样分别标号为PBS/LDH0.5,PBS/LDH1和PBS/LDH3，纯净的PBS也用同样的方式混合作为对比。按照设计好的配比，利用平板流化仪加热压制成件，实验温度为120℃。将每个样品标号，待测试时取用。每组5个试样，测试结果取平均值。1.3性能表征1.透射电镜实验（TEM）：通过AJEOLJEM2010型透射电子显微镜观察LDH纳米粒子的形态及其在PBS中

6、的分散性，加速电压为200kV。2.差式扫描量热仪（DSC）测试：样品的热性能测试采用德国METTLER公司Mettler-ToledoDSC1型差示扫描量热仪进行测试，样品通过铟和锌使其标准化。测试过程在氮气氛中进行。为了研究样品的非等温结晶过程和随后的熔化过程，样品(ca.6mg)首先从30℃加热到145℃，恒温5分钟消除热历史。然后以10℃/min的速率冷却到30℃，再以10℃/min的速率加热到145℃，得到第二次熔融曲线。3.热重分析实验(TGA)：PBS及其PBS/LDH纳米复合材料通过仪器NETZSCH209(Netzsch,Germany)测试，在氮气中从室温以20℃/min的

7、速率加热升温到600℃。得到残留物与温度的曲线。4.X射线衍射实验(XRD)：PBS及其PBS/LDH纳米复合材料样品的X射线衍射采用RigakuD/Max-Ultina+型X射线衍射仪，衍射采用的入射线是铜靶产生的CuKα射线(λ=0.15418nm)，电压40KW，电流100Ma,衍射角度（2θ）为5-30°，扫描速率1.2°/min。5.偏光显微镜实验（POM）：PBS及其纳米复合材料的球晶