GBT5119.7-1985 粗铅化学分析方法 火法试金-重量法测定金量和硫氰酸钾容量法测定银量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准粗铅化学分析方法U【】C669.4.015.3火法试金一重量法测定金量和硫氰忿543.21+543.24:546.57'.59GB5119.7-85酸钾容量法测定银量MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadThefireassay-gravimetricmethodforthedeterminationofgoldcontentandpotassiumthiocyanatevolumetricmethodforthedeterminationofsilvercontent木标准适用于粗铅中金、银量的测定。测定范围:金

2、2.00.60.00g/t,银500一5000g/t.木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要利用镁砂灰吹皿的湿着原理使金银与铅及其他贱金属分离。以重量法测定金。用分金后的溶液控制酸度5-10%，以硫氰酸钾滴定至微红色测定银。试样中含锑、铜量各400mg不干扰测定。2试剂与材料2.1锻烧镁砂:含氧化镁大于83%>粒度一80一+100目。2.2硅酸盐水泥，500标号。2.3镁砂灰皿的制作:锻烧镁砂(2.1)与硅酸盐水泥(2.2.)分别按850/a和15%的重量混匀，加适量的水压制成灰皿，置于干燥通风处，一个月后使用。2.4铅箔:规

3、格。,lmm厚，含铅大于99.0%，含金小于。.028/t,含银小F'0.50g八。2.5纯铅(99.9%),含银小于0.50g从，含金小于0.028/to2.6纯银(9q.95%)。2.7硝酸(比重1.42)。2.8硝酸(1+1)。2.9fi肖酸(1+5)。2.10硫酸高铁铁(20%):称取209硫酸高铁铁，加100m1水至完全溶解，用脱脂棉过滤。2.”硫氰酸钾标准液:称取5g硫氰酸钾f500m1烧杯中，加水溶解，过滤于1000mI容u瓶{，以水稀释至刻度，7}k'匀，静置一周后标定(可根据需要配制其他浓度)。标定:称取200.0-g纯银(2.6)三份，分别置于500m

4、1锥形瓶中，加20m1硝酸(2.8)，b1热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却，以水稀释至l00ml，加人2.5m1硫酸高铁钱(2.10)。用硫氰酸钾(2.11)滴定至微红色为终点。按公式(1)计算硫氰酸钾标准溶液对银的滴定度，取其平均值:T二〔I)V式}!:7'—1ml硫氰酸钾标准溶液相当的银量，III城;。—称取纯银的质量，mg;国家标准局1985一04-24发布1986-02--01实施GB5119.7-85V—标定时消耗硫氰酸钾标准溶液休积，Till。口:分企川的水和酸不能含有氯离r。3仪器与设备8.1高温电炉。大、{砚，感鼠0.01go:一;天平，感量0.01+nKa4

5、分析步骤4.1测定数量称取三份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量称取20.009试样。试样中含锑大f400-9时先按附录A(补充件)除锑。4.3银的补正样随同试样做银的灰吹损失补正值。将相当于试样量中银量的纯银(2.6)用39铅箔(2.4)包裹，加纯铅179(2.5)，按4.4.1和4.4.3一4.4.5款进行，取二份以f.的平均值，损失大1-1.50a时，补C样与试样需重做。灰吹位置必须与试样同一横排上，补正样与试样交替放置。4.4测定4.4.1灰flit(2.3)放人低f4oo℃的高温电炉(3.1)中，每次灰吹时，灰111必须放在最佳灰吹温度的同」排上，继续升温至

6、930℃保持15min。4.4.2将试样用59铅箔或滤纸包裹，使试样体积最小。4.4.3放人灰II11中，关闭炉门，待熔铅脱皮后稍少卜炉门，迅速降温至865士100C，继续灰吹至熔铅全部氧化并出现彩色闪光，在lomin内将金银合粒逐步移出炉外，需防止合粒冷却太快而喷吐。灰皿必须有较多的羽毛状氧化铅。单测金可灰吹一排以卜，灰吹温度880士20`Co4.4.4用镊r取出金银合粒，用硬的短毛刷刷净灰nn渣，锤至0.15mm厚，放人30m1瓷川联中4.4.5加人20M1热硝酸(2.9)，沸水浴或低温电热板卜在金不粉碎的情况F分金，反应停11:后，倾出溶液}50m1瓷坳WO,用热水

7、洗涤2一3次，洗液并人50m)柑锅中，控制总体积不超过25m1，冷却，加IMI硫酸高铁被(2.10)，用硫氰酸钾标准溶液(2.11)滴至微红色为终点，计下体积I。4.4.6将原钳锅中的海绵金烘卜，在600'C灼烧5分钟，冷却，放在大‘}(3.3)上称贡，记I-重量阴1。tS:银毓应人{余缺的4涪，小1此数时，加人纯银(2.的，按戈1.1)玉做试样5分析结果的计算按公式(2)计算金的含4}:ml.Au(gjt)—入IUl川(2)阴式tllml-金粒的质量，mg;。一一试样虽，g。按公式(3)计算银的含量:T。V.(1+h)一g(