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《GBT5009.188-2003 蔬菜水果中甲基托布津多菌灵的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS&7.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.188-2003部分代替cs/T5009.38-1996蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定Determinationofthiophanate-methyl,carbendaziminvegetablesandfruits2003-0s-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.188-2003oil吕本标准代替GB/T5009.38-1996(蔬菜、水果卫生标准的分析方法》中4.7甲基托布津、多菌灵的测定。本标准由中华人民共和国卫生部提出
2、并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。GB/T5009.188-2003蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定范围本标准规定了蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定方法。本标准适用于蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定。2原理用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在pH1^2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。定量时为了排除各种作物中的干扰影响，采用作图法，求得校正吸光度，再根据校正吸光度和甲基托布津或多菌灵的关系绘制成标准曲线。多菌灵具有苯并咪哇的特异吸收，植
3、物成分干扰不大。3试剂3.1甲醇3.2二氯甲烷。3.3三氯甲烷。3.4石油醚:沸程300C-600C,3.5乙酸一乙酸铜溶液:称取2g乙酸铜，加100mL冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200mL,3.6盐酸(1+11):量取盐酸90mL，加水稀释至1000mL.3.7氢氧化钠溶液(80g/L):称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL.3.8氢氧化钱溶液(1+7):量取氨水10mL，加水稀释至80mL.3.9氯化钠溶液(100g/L)o3.10甲基托布津标准溶液:准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并移至50mL容量瓶中，稀释至刻度。
4、此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11甲基托布津标准使用液:吸取10.0mL甲基托布津标准溶液置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0fig甲基托布津。3.12多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸(1+11)溶解移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13多菌灵标准使用液，吸取10.0mL多菌灵标准溶液，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1+11)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0pg多菌灵。4仪器4.1紫外分光光度计。4.2空气冷凝管，或用60cm长的
5、玻璃管(自制)。5分析步骤5.1标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线:吸取。,0.10,0.30,0.50mL甲基托布津标准使用液(相当于0,10,30,50Jg甲基托布津)，分别置于30mL圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10mL乙酸一乙酸铜溶液及2粒497GB/T5009.188-2003玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20mL盐酸(十11)从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管，并移人125mL分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10mL，弃去二氯甲烷层，酸溶液中加25mL氢氧化钠溶液(80g/L)至pH6.0^-6.5(pH试纸试
6、)，用二氯甲烷提取二次，每次20mL,合并二氯甲烷提取液，用10mL水洗涤一次，静置分层后，将二氯甲烷层分人另一个干的分液漏斗中，准确加人10mL盐酸(1+11)，振摇5min，静置分层后，盐酸提取液用1cm石英比色杯，以盐酸(1+11)调节分光光度计零点，测读250nm-300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直线上282nm的吸光度为A'，吸收图谱上282nm的吸光度为A，两者之差为△AC2,A=A-A'，为校正吸光度)。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各
7、甲基托布津标准点△A值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线:吸取。,0.10,0.30,0.50mL多菌灵标准使用液(相当0,10,30,50pg多菌灵)，置于盛有20mL盐酸(1+11)的分液漏斗中，各用二抓甲烷提取二次，每次10mL，弃去二氯甲烷层，水溶液用氢氧化按(1+7)中和到pH为6.0-6.5(pH试纸试)，用二氯甲烷提取二次，每次20mL,提取液用10mL水洗涤一次，以下按5.1.1甲基托布津标准曲线自“将二氛甲烷层分人另一个干的分液漏斗中，准确加人10mL盐酸(1+11)”起依法操作，并绘制吸收图谱，计算出△A值后，绘制多菌灵的标准曲线。52试
8、样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀
