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《GBT5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67040C53绷黔中华人民共和国国家标准GBIT5009.105-2003代替GB14878-1994黄瓜中百菌清残留量的测定Determinationofchlorothalonilresiduesincucumber2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.105-2003目U吕本标准代替GB14878-1994(食品中百菌清残留量的测定方法》。本标准与GB14878-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《黄瓜中百菌清残留量的测定》;—按GB/T200
2、01.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:石键、沈在忠。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.105-2003黄瓜中百菌清残留t的测定范围本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法。本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定。本标准在黄瓜上的检出限为。.12X10-0g,检出浓度为。.048mg/kg,2原理试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，
3、与标准比较定量。百菌清含有电负性较强的氛原子，采用电子捕获检测器定量测定，计算出百菌清的含量。3试荆3.132弗罗里硅土(60目~80目)。.3无水硫酸钠，分析纯。丙酮，分析纯。3.4丁酮，分析纯。35环己烷，分析纯。3637磷酸，分析纯。百菌清标准溶液:精密称取百菌清(chlorothalonil)标准品，用环己烷配成标准贮备液，存放于冰箱中。3.8百菌清标准使用液:将贮备液稀释到0.1pg/mL，存放在冰箱中备用。4仪器4.1气相色谱仪，具有‘3NiECD,东2旋转蒸发器。4.3组织捣碎机。东4层析柱，1cm(内径)X20cm,4.5分液漏斗，250mL,4.6圆底
4、烧瓶，150mL,5分析步骤5.1提取称取25g(精确至0.001g)黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酮及50磷酸2mL，充分振摇2min，过滤，用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次，滤液全部移人250mL分液漏斗中，并加人20g/L硫酸钠溶液100mL，摇匀后用环己烷60mL提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减压浓缩至5mL待净化。52净化将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装人2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，敲实并成一平面。然后用15mL环己烷预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的试样提取液倒人柱中，用100mL环己烷一丁酮(20-1)
5、混合液淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析.23GB/T5009.105-20035.3色谱条件5.3.1色谱柱:长1.5m、内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5%OV-17+2.5%OV-210的Chro-mosorbWHP(80目一100目)。5.3.2柱箱温度:194-C,5.3.3检测器温度:255'C.5.3.4汽化室温度:260-C,5.3.5脉冲选择:1,5.3.6输出衰减:4,5.3.7输出高阻:10,{Z,5.3.8高纯氮(99.99%):流速30mL/min,5.3.9纸速:5mm/min.5.4测定根据仪器灵敏度将标准使用液1lAL-1
6、0KL注人气相色谱仪中，测得不同浓度百菌清标准溶液的峰高。同时取试样溶液2pL-5pL注人气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。5.5结果计算按下式计算:h,·‘，·Qs·Vxh,·m·认式中:cl—试样中百菌清含量，单位为毫克每千克(mg/kg);h,—试样溶液峰高，单位为毫米(mm);‘—标准溶液浓度，单位为微克每毫升(Kg/mL);认—标准溶液进样量，单位为微升(ttL),V,—试样的浓缩定容体积，单位为毫升(mL);h,—标准溶液峰高，单位为毫米(mm);m一一试样称样量，单位为克(9);62.—试样溶液的进样量，单位为微升(IAL),计
7、算结果保留两位有效数字。6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,7色谱图色谱图见图GB/T5009.105-2003盆百，浦的黄瓜样品百，清标样圈1百菌清色谱圈
