固相含量对氧化锆陶瓷注凝成型的影响

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1、中国陶瓷Vol.43No.3中国陶瓷第43卷第3期Mar.20072007年第1期2007年3月研究与开发文章编号：1001-9643（2007）03-0026-03固相含量对氧化锆陶瓷注凝成型的影响王金锋，高雅春（河北理工大学轻工学院，唐山063020）【摘要】：研究了超细ZrO粉体注凝成型过程中固相粘度上升[4]，成型操作难度加大，烧结材料的性能也会受2含量对料浆粘度、生坯强度和烧结材料密度等的影响。在到一定影响。因此，固相含量是影响注凝成型的重要因素。固相含量50vol%~54vol%的范围内，随着固相量的增加，研究了亚微米级ZrO超细粉体注凝成型中固相含量的影2料浆悬浮体的粘度

2、明显提高，成型坯体的均匀性下降，生响。坯强度出现极值，烧结材料的密度逐渐降低，固相含量以1实验过程50vol%~52vol%为宜。1.1试验原料【关键词】：固相含量，粘度，强度，密度试验用亚微米级超细ZrO粉体，颗粒直径D50为20.199μm，比表面积30.6m2/g，粉体密度6.0g/cm3。引言有机单体采用丙烯酰胺（AM），以N,N-亚甲基双丙烯注凝成型由于有机单体含量低，产品尺寸精度高，酰胺（MBAM）为交联剂，过硫酸铵（APS）为引发剂，N,坯体强度高，可以进行机械加工等特点，在精密陶瓷元N,N',N'-四甲基乙二胺（TEMED）为催化剂。分散件生产中得到了广泛应用[1-3]

3、。制备高固相含量、低粘度剂为A型分散剂（聚丙烯酸盐）。用氨水、氢氧化钠溶液、的料浆悬浮体是注凝成型的关键技术之一。为了减小产乙酸溶液和稀盐酸调节料浆的pH值。品收缩和避免变形、开裂等缺陷的产生，应尽量提高料1.2性能测试浆中固体粉料的比例。一般地，陶瓷粉料的体积分数应测试项目及使用的仪器设备见表1。该达到50%以上。但是，随着固相含量的增加，料浆的表1试验项目及仪器Table1Testingitemsandinstruments2结果与讨论粉体和自制A型分散剂（聚丙烯酸盐），用尼龙罐研磨2.1料浆制备24小时形成料浆悬浮体。按一定比例将有机单体（AM）和交联剂（MBAM）2.2固相含量

4、对料浆粘度的影响溶于去离子水中制成预混液，根据Zeta电位的测试结果制备了固相体积分数分别为50%、52%、和54%的（图1），将其pH值调整到10~11之间，然后加入ZrO料浆悬浮液，测试了在pH=10.48、25℃下的粘度，结果2见图2。图1料浆Zeta电位与pH值的关系图2固相含量对料浆粘度的影响Fig1Zetapotentialofslurryvs.pHFig.2Effectofsolidloadingonviscosityofslurry收稿日期：2006-11-2作者简介：王金锋（1966-），男，副教授，在读博士。由图可见，随着固相含量的提高，料浆粘度增加。主要研究方向：

5、结构陶瓷材料。在剪切速率为60rpm的情况下，当固相含量由50vol%提26│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2007(43)第3期2007年第3期中国陶瓷高到54vol%时，料浆粘度由0.319PaS增加到0.952PaS，络结构不足以将所有的粉料很好地结合起来，生坯结构约为原来的三倍。显然，固相含量对料浆粘度会产生很出现局部结合不良，反而导致强度下降[6]。大的影响。图3为不同固相分数生坯的显微结构电镜照片，可2.3固相含量对坯体强度的影响以看出，随固相比例的增加，生坯内部致密程度增加，取上述三种不同固相含量的料浆，分别加入适量的固相量为50vol%和52vol%时，坯体网络

6、结构比较均匀，引发剂和催化剂，注入到模型中，于室温下静置一定时间，而54vol%的坯体中可以看到局部团聚现象。料浆中的有机单体会发生聚合反应，即凝胶化过程。在2.4固相含量对材料密度的影响此过程中，单体与交联剂共同作用形成坚固的三维网状陶瓷材料的机械性能如强度、弹性模量、冲击韧性结构，使陶瓷粉料被原位固定下来形成坯体[5]。等均与其密度相关。一般的，如果材料烧结后密度较高，将成型后的坯体制成3mm×4mm×36mm的试条，其机械性能指标也相应较高，因此通过测试材料密度，在EHF-EG50KN.T-10L高温力学性能试验机上测试抗可以间接评价其性能高低。弯强度，结果见表2。将成型的生坯经

7、过干燥、排胶后，在1550℃温度下烧结，获得ZrO陶瓷材料。烧结后材料的显微结构照片表2生坯抗弯强度2Table2Bendingstrengthofgreenbody见图4。用排水法测试材料的密度，结果见表3。由密度测试结果可以看出，固相含量为50vol%时，表3ZrO陶瓷材料的密度随着固相含量的增加，生坯的弯曲强度先呈上升趋2Table3DensityofZrOceramicmaterials势，达到极值后又开始下降。在固相量为52vol%时