资源描述：
《GBT4325.2-1984 钼化学分析方法 碘化钾-马钱子碱光度法测定铋量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC翻，.臼:H.钥化学分析方法.‘2名翻.。盯GB4828.2-84碘化钾一马钱子碱光度法测定rE,量MethodsforchemicalanalysisofmolybdenumThepotassiumiodide-Brucinephotometricmethodforthedeterminationofbismuthcontent本标准适用于铝粉、相条、三氧化钥、相酸钱、仲钥酸铁中秘量的侧定。测定范围:0.00008-0.0040%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定仄1方法提要试样
2、用硝酸溶解并燕干。用氢氧化钠溶液溶解，以柠像酸络合主体钥及其杂质元素，在1.1一IAN硫酸溶液中，加人硫脉消除铜(I〕、铁(M)的影响，加人碘化钾，马钱子碱使之与秘形成黄色络合物，用三抓甲烷萃取，侧最其吸光度。2试荆2.1三抓甲烷。2.2硝酸(1+1)优级纯。2.3硫酸(1+3，优级纯。2.‘柠橄酸(C,H,0,·H20)溶液(50%)优级纯。2,8氢权化钠溶液“。%)优级纯。贰.碘化钾溶液(20%)优级纯，贮于棕色瓶中。2.7硫服溶液(10%)02二马钱子碱溶液(1%):称取1.0008马钱子碱(C23H2604N2"H20)溶于100m120
3、%柠.酸溶液中，贮于棕色瓶中。2.8酚酞乙醉溶液(0.10/a)o2.10钮标准溶液2.10.1称取0.1000g金属秘(99.900/0以上)，用10mi硝酸(比重1.42)溶解后，移人1000m]容最瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含10叩9铸。2.10.2移取25.00ml秘标准溶液(2.10.1),置于500mi容量瓶中，用硝酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5lig秘。8试样铂条应粉碎并通过80目筛网。4分析步骤4.1侧定数f分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。国家标准局19
4、84一04一12发布1二5一03一01实施GB4525.2-844.2试样f4.2.1钥粉、铝条称取1.000一2.5008试样(视镑含量而定)。4.2.2三氧化钥、铝酸钱、仲铝酸钱称取。.2000一4.000g试样(视韧含量而定)。‘.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于250ml烧杯中，用少量水润湿，逐滴加人10m)硝酸(2.2)，边加边摇(三氧化铝、钥酸钱、仲铂酸按摇散即可)。待试样全部溶解后，置于砂浴上缓缓加热溶解并燕干。4.4.2加人12.1氢氧化钠溶液(2.5)，于低温电炉上加热使盐类溶解(含镍高的试
5、样此时有混浊物，不含镍的试样溶液应清亮)。取下，用水冲洗表皿和杯壁，趁热加人8ml柠徽酸溶液(2.4),混匀，冷却到室温。4.4.3加人1一2滴酚酞乙醇溶液(2.9)，用硫酸(2.3)调至溶液无色，再用氢氧化钠溶液(2.5)调至红色并保持1一2min,4.4.4加人7ml硫酸(2.3),混匀(含镍高的试样于低温电炉上加热煮沸至溶液清亮)。冷却至室温，加人2m1硫服溶液(2.7),混匀，加5ml碘化钾溶液(2.6),混匀。4.4.5将溶液移人125ml分液漏斗中，用水稀释至体积约为50MI,混匀，放置5min,4.4‘加人5r6l马钱子碱溶液(2.
6、8),混匀，加人10.00ml三氯甲烷(2.1)，充分振荡2min,静置分层。4.4.7擦干漏斗颈并塞进脱脂棉，过滤有机相于3cm比色皿中，以三氯甲烷(2.1)为参比，于分光光度计波长470nm测量其吸光度。二4.8减去随同试样所做空白的吸光度。从L作曲线上查出相应的泌量。4.5工作曲线的绘制4.5.1移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00ml泌标准溶液(2.10.2)，分别置于一组125ml分液漏斗中，用水稀释至约15m1,4.5.2加人1一2滴酚酞乙醇溶液(2.9)，用氢氧化钠溶液(2.5)调至红色并保持1一
7、2min,4.5.8加7m]硫酸t2.3),混匀，冷却至室温，加2ml硫腮溶液(2.7),混匀，加5ml碘化钾溶液(2.6),混匀，用水稀释至体积约50m1,混匀，放置5min,4.5.4以下按4.4.6-4.4.7款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以秘量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算泌的百分含量:Bi(%卜令x100式中:二，—从工作曲线上查得的秘量，9。朋—试样量，9。.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。GB4325.2-84秘t允许差}允许差{V盈0.00008-0.0002
8、01}>o.oooa。一0.00025>0.00020-0.000800.0004!>0.0015-0.0040附加说明:本标准由中华人
