试验方法及原理

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1、第二章试验方法及原理2.1实验过程原材料冷轧变形0000700线切割表面处理电解抛光做标记EBSD热处理10%变形EBSD退火处理EBSD2.2样品制备2.2.1实验材料本工作的材料是纯度为99%以上呈紫红色光泽的金属铜块,外径尺寸为30毫米的正方形。2.2.2样品的变形方式2.2.2.1轧制（大变形）原样品采用双辊轧机（外型如下图）轧制变形到厚度为4毫米的薄铜片，大变形约为86.7%2.2.2.2线切割把轧制好的薄铜片在电火花线切割机上通过编程后自动切制成外径尺寸为4×4×11毫米的小样品。1.缠丝，调

2、整行程2.装夹试样（注意角度）3.编程：绘图—直线—俩点直线—起点（0，0）—（x,y）—存盘—轨迹（0，0）—退出—YesYes—模拟—F1开始（enterenter）—检查正确—开启切割—调至程序—F11高频，F12锁定关闭—对刀—F12锁定打开—F1开始（enterenter）2.2.3磨金相组织将小试样从200，400，600，800，1000，1200，1500，2000#砂纸上精磨线切割所留下的痕迹面，直至表面光亮无划痕，其它各表面在400#砂纸上粗磨一下即可。最后在精磨面的反面磨去一个小角作

3、为识别记号，磨好的试样放入开始倒好的无水酒精的试杯中保存。2.2.4样品的热处理方式（抽真空后高温退火）这次实验的样品热处理均采用封石英管的方式。如下图所示首先调节炉温在850℃~860℃，然后将10块左右磨好的试样放入真空玻璃管中，调节真空泵与管中气压，泵中气压24Kpa,管中6Kpa，交替抽取（推抽管，拔抽泵）至其中一个达到标准后可通过推拔开关抽取另一个，俩气压都达到时，将抬开一开关，进行抽取中气压，最终标准气压为5×10-3Kpa。最后将试样进行高温加热3分钟，然后用水壶为石英管中的试样进行退火处理

4、（每隔2分钟浇一下水）。2.2.5水磨首先将退火后的试样在800，1000，1200，1500#砂纸上打磨，然后再在1000#以上的水砂纸上进行流水打磨，直至表面光亮无明显划痕。2.2.6电解抛光电解抛光，是以被抛工件为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入到电解槽中，通以直流电而产生有选择性的阳极溶解，从而达到工件表面光亮度增大的效果。2.2.6.1电解抛光的原理电解抛光（ElectrolyticPolishing）原理现在世界各界人士争论很多，被大家公认的主要为黏膜理论。该理论主要为：工件上脱离的金属离

5、子与抛光液中的磷酸形成一层磷酸盐膜吸附在工件表面，这种黏膜在凸起处较薄，凹处较厚，因凸起处电流密度高而溶解快，随黏膜流动，凹凸不断变化，粗糙表面逐渐被整平的过程。工件作为阳极接直流电源的正极。用铅﹑不锈钢等耐电解液腐蚀的导电材料作为阴极，接直流电源的负极。两者相距一定距离浸入电解液(一般以硫酸﹑磷酸为基本成分)中，在一定温度﹑电压和电流密度(一般低于1A/cm2)下，通电一定时间(一般为几十秒到几分)，工件表面上的微小凸起部分便首先溶解，而逐渐变成平滑光亮的表面。2.2.6.2电解抛光的特点电解抛光的特点

6、是：①抛光的表面不会产生变质层，无附加应力，并可去除或减小原有的应力层；②对难于用机械抛光的硬质材料﹑软质材料以及薄壁﹑形状复杂﹑细小的零件和制品都能加工；③抛光时间短，而且可以多件同时抛光，生产效率高；④电解抛光所能达到的表面粗糙度与原始表面粗糙度有关，一般可提高两级。但由于电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性等缺点，电解抛光的应用范围受到限制。电解抛光主要用于表面粗糙度小的金属制品和零件，如反射镜﹑不锈钢餐具﹑装饰品﹑注射针﹑弹簧﹑叶片和不锈钢管等，还可用于某些模具(如胶木模和玻璃模等)和金相磨片的

7、抛光。2.2.6.3电解抛光的实验过程配制抛光液：以高磷酸与无离子水按照7：3的比例配比调制。电源：12v阴极：精磨的试样表面阳极：铜片清洗液：稀释的高磷酸—自来水—无水酒精首先将所有装好有关液体的烧杯一字排开，然后插上电源，将阴极与镊子绑定在一起，用镊子从酒精中夹取精磨后的试样，这是一定要注意将精磨面朝下，将夹取的试样先在稀释的磷酸中浸泡一下，然后快速放进抛光液中，此时试样的精磨面只需在抛光液下即可，电解一分钟到一分20秒（实验过程中试样上会有气泡产生）后，将试样依次在三个准备好的清洗液中清洗（清洗时在

8、自来水和无水酒精中时间稍长且手要用力来回晃动），最后用吹风机吹干即可。2.2.7观察金相组织并标记将前面的试样通过电子显微镜观察试样金相组织，选择合格试样。在合格的试样距离一侧3~4毫米的地方划线，从一侧划到中间左右即可，并在3~4毫米的一侧编上序号，例如2号。然后将试样放在电子刻字机上，从划线顶端向下1.33毫米划线一侧用100g的力打上一个记号，并记下现在千分尺的读数如：15，770，然后调节刻字机的方位，选择试样中缺陷较