表层水样品多氯联苯分析

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1、地表水中多氯联苯类化合物分析规范1.目标化合物20世纪70年代中期，美国在“清洁水法”中规定了129种优先污染物，其中包括6类PCBAroclors，属于多氯联苯类化合物，本论文中研究的主要多氯联苯目标化合物则选择其中有代表性的12种同族物，它们分别是：PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194（数字均为IUPAC编号）。2.试剂、器皿和仪器2.1.试剂二氯甲烷(Dichloromethane)，农残级（美国FisherScientific公司）；甲醇（Methanol），HPLC级（美国Fishe

2、rScientific公司）；正己烷（n-Hexane），农残级（美国FisherScientific公司）；Florisil（即佛罗里达硅土，120目），农残级（美国SIGMA）；中性氧化铝（50－200目），（美国ACROSORGANICS）；无水硫酸钠，优级纯，经450℃焙烧12h后置于密封广口瓶中保存备用；多氯联苯标准物质：12种多氯联苯同族物组成的混合标样，购自美国SupelcoCo.；内标化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），购自美国SupelcoCo；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6-四氯间二甲苯（TMX）和十氯联苯（

3、PCB209）购自美国SupelcoCo；(SupelcoCo.的材料由北京康林公司购买，业务电话：13911205919，010-64926155)。剪刀、滤纸、镊子及药匙（硅胶柱净化所用）：以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超声清洗15min一次；Florisil在400±2˚C活化2h（activate）；待冷却至室温时，称重后装入大口锥形瓶（250或500mL），加入其重量11%的蒸馏水去活性（deactivate），添加过程中应用滴管逐滴加入，边加边用力振摇以防止结块，并超声振荡30min；放置过夜，平衡后加入正己烷浸没其表面备用

4、（一般也需放置过夜），此时的Forisil呈现浅灰色；玻璃滤膜，经450˚C焙烧4h，准确称重,放入干燥器中放置备用。2.2.仪器超声波清洗仪(KQ－250D型数控超声波清洗器)恒温水浴锅（中国科工卫仪器仪表公司）旋转旋蒸仪(Buchi,Vac®500/rotavaporR-200/HeatingbathB-490,Germany)氮吹仪(数控氮吹仪，KL512/5093,康林,北京)气相色谱仪：HP6890-63Ni微池电子捕获检测器(GC-µECD)(AgilentTechnologies，美国)，使用AgilentChemStationfo

5、rGCSystems分析处理数据；毛细色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱：30m´0.32mmID´0.25mm液膜厚蠕动泵，玻璃滤膜支架，直径150mm×孔径1.0μm玻璃滤膜(MillporeCo.,北京联星事业公司代理)SPE固相萃取小柱(C18或HLB，SupcoCo或WatersCo.)固相萃取装置：SupelcoVisiprepTMDL十二管防交叉污染固相萃取装置无水真空气泵：美国进口，型号：DOA—P104—BN100级超净工作室高纯氮气便携式保温箱2.3玻璃仪器及其它用品专用玻仪：鸡心瓶、K.D浓缩器、8ml定量样品瓶，250ml分

6、液漏斗，层析柱（长50cm，内径1cm，带活塞）、GC自动进样的样品瓶。常规玻仪及其他用品：100ml、50ml、10ml量筒；200ml、100ml、50ml烧杯；500ml、50ml试剂瓶；胶头滴管、玻璃漏斗、玻璃棒；100ml、50ml三角瓶（带塞）；坩埚、药匙、5ml移液管、微量进样器、乳胶手套、布手套等。10L,5L棕色玻璃采样瓶若干。所用玻璃仪器均以10％的稀硝酸浸泡过夜，再以重铬酸钾洗液润洗浸泡20min以上，分别用自来水、蒸馏水冲洗干净，在烘箱中110˚C烘干；GC自动进样的样品瓶、标准样品瓶、层析柱必须用铬酸洗液浸泡一段时间后再

7、认真冲洗干净烘干，并在400˚C高温烘烤2小时以上。1.样品采集与保存使用棕色玻璃瓶采集水样(对于不同的水样，采集体积不同，对于地表水采集5;对于污水采集2L;对于自来水采集10L，对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术，间隔1小时采样1次，采完后混匀)，注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等；加入0.5％的甲醇(抑止微生物活性，保持目标化合物溶解状态)；对于自来水加入40mg/L的硫酸钠除氯；同时可以根据需要使用6N的HCl调整水样的pH到2.0。样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存(注意避光)，在

8、存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。所采样品在7天内前处理完毕，一个月内分析完毕。1.样品制备1.1.过滤