筛分粒度分析

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1、筛分粒度分析筛分是粉体积和微体积粒度分布分析的最传统的方法之一。当筛分使用编织筛面时，它基本上是以颗粒的中值粒径将它们分类的(也就是阔度和宽度)，当大部分颗粒的粒径大于75u时，颗粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力，这就会使颗粒团聚在一起，以及粘着在筛面上，从而造成原本可以通过筛面的颗粒保留下来。对于这类物料，可以采用其它搅拌类的筛公方法，例如，气喷筛或声波筛。虽然如此，筛分也可适用于某些粒径小于75um的粉体和微粒。在制药领域，筛分是通常用作对单一粉体和微粒进行粗分的方法，在粉体和微粒仅以粒径大小进行分类时，筛分尤为常用，并且在大多数时候，筛析是在干燥环境中进行的。在筛

2、析方法的局限性中，样品的用量(一般至少为25g，取决于粉体和微粒的密度以及试验筛的直径)和易堵塞筛眼的油性或粘性粉体的缺陷是值得重视的。由于筛孔通道通常是由最大宽度和最深厚度决定而不是长度决定，因此筛析从本质上是对颗粒的一个二维尺寸的估计。筛析是对单一物料总的粒度分布的估算，而不是对微粒通过或保留在一个或两个筛子上微粒比例的计算。除了在个人专论中特别指明外，一般用干筛法来分析粒度分布，但到达终点的时候遇到了困难(也就是物料不易通过筛子)，或需要使用细筛结束筛程(小于75um)的时候，应慎重选择测量粒径的方法。筛分应在稳定的湿度下进行，必须控制环境的相对湿度以避免样品吸收或丢失

3、水分。反之，若湿度不影响筛分，筛析通常在环境湿度下进行。在一个人专论中必须详细指明适用于某个特定物料的特殊条件。筛析原理，分析试验是由简单编织或近似方形孔的网状筛面缝合在一个通的圆柱容器底部而构成。基本的分析方法是将筛子按粗细程度一个一个堆叠起来，然后将粉体铺设在顶部筛子中，这些筛子经过特定时间的振动后，精密称定每个筛子上残留的粉体的质量，测试结果就可以得到每个筛子尺寸范围之间粉体的质量百分比。这种单一药物粉体粒径分布的筛分过程通常适用于至少80%以上的微粒尺寸大于75um的粉体，通过筛分测定粒度分布的决定参数是颗粒能通过的最小方孔的边长。试验筛适用于药典测试的试验筛应符合现

4、行版本的国际标准化组织ISO3310-1：试验筛的技术和检验要求见附表I，试验筛的金属丝网(见表2.9.38-1)。除了在专论中另行指明，在某些特定区域建议使用表2.9.38-1所列举的ISO筛，选择能覆盖样品中所有颗粒尺寸的筛子，选用一套筛孔面积以√2倍连续递增的筛子。这套筛子的最粗筛放在最上面，最细筛放在最底部，并用um/mm来表示试验筛的孔径。试验筛最好用不锈钢制成，也可用黄铜及其它不易反应的线来编制。试验筛的校准和现校准应遵照现行版ISO3310-1。使用前应仔细检查筛子是否扭曲和破裂，尤其是在缝合处。也可用光学仪器校准筛子的平均孔径和筛眼的可变性，另外，可用标准玻璃

5、球来评价212-850um的筛孔的有效性。除非在个人专论中特别指明，筛析应在控制的室温和环境相对湿度中进行。试验筛的清洁，理想情况下，试验筛只用低压气流或液流清洗即可，如果颗粒堵塞了筛孔，应小心刷洗。样本。如果在个人专论中没有给出特定物料的质量，用200mm直径的试验筛时，根据物料的散装密度，取用25-100g范围的样本进行测试。若用76mm的试验筛，样品的取用量是200mm试验筛时取用量的1/7，精密称定不同质量的样本，如25g,50g和100g，在同一个振动仪里振动相同时间(注意：如果25g和50g的结果是相近的，而100g样本在最细筛中的含量较小，那么100g样品过大)

6、，当样品仅有10g-25g时，可用符合相同网眼规格的小直径试验筛来代替。但测定终点应重新测定。这也适用于更小质量的样本(如小于5g),对于低表面粒子密度或高度不规则形状的物料，应使用200mm的筛子，样品质量应小于5g以避免过多的筛孔阻塞，在特定筛分方法的验证中，筛堵将会彻底解决。若样本易于吸收或丢失水分，筛析应在一个适宜控制的环境中进行。同样地，对于高静电的物料，应小心观察以确保静电不会影响分析。加入某种抗静电剂，如Sio2/Al2o3,可以以0.5%(m/m)的水平削减这种影响。若以上两种影响都不能消除，必须慎重选择一种方法来测定粒径。搅拌方式。市面上的几种筛粉搅拌设备都

7、可用于筛分，但是，由于在测试过程中，单个粒子受力的不同，不同的搅拌方法会出现不同的筛分结果和测定终点。机械搅拌或电磁搅拌都会引起纵向振动、横向转动，振动和转动都有。气流夹带颗粒的方法也经常应用，结果必须指明所采用的搅拌方法及搅拌参数(搅拌参数可变时)，因为搅拌条件的改变改变将会给出不同的筛析结果和终点测定，在某种情况下，这种改变可能会带来无效的结果。终点测试。当任何一个筛子上的质量与这个筛子前一次的质量的改变量不超过0.5%或0.1g(在76mm筛上不超过10%)时，筛析结束。若某一指定筛上的质量小于总