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1、百菌清百菌清和福美双在蘑菇上的残留研究仪器：VARIANGC3800气相色谱仪,ECD检测器及色谱工作站(美国VARIAN公司);1100高效液相色谱仪、紫外检测器及色谱工作站(美国Agile公司);N-1000旋转蒸发仪(日本EYELA公司)SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科贸有限公司);高速匀浆机(江苏金坛仪器厂);KQ-100B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);12孔固相萃取装置(美国Supelco公司);C18固相萃取柱(500mg/3mL)(美国Supelco公司)。百菌清(chl
2、orothalonil)标准品(99.9%)、福美双(thiram)标准品(99.8%)购于百灵威化学技术有限公司;30%菇丰(百菌清+福美双)可湿性粉百菌清前处理方法 取100g左右缩分后的蘑菇样品,切碎混匀,准确取其2·0g于100mL具塞三角瓶中,加入25mL正己烷-丙酮-浓硫酸(98%)-水(40∶20∶1∶1,体积比)混合液,在高速匀浆机中搅碎。用10mL丙酮冲洗匀浆机,合并提取液,超声提取20min,抽滤。用少量丙酮洗涤滤渣,滤液转移至分液漏斗中静置,弃水层。有机层过无水硫酸钠,40℃减压
3、浓缩。用氮气吹干,用甲醇-水(20∶80,体积比)定容至2mL,待净化。C18固相萃取柱分别用甲醇和水各5mL预淋活化。加入上述提取液1mL,使其以1~2滴/s的速度通过C18小柱,用2.5mL水淋洗,通空气使柱干燥。最后用3mL二氯甲烷洗脱,洗脱液用氮气吹干,乙酸乙酯定容至1mL,待GC分析。气相色谱条件 色谱柱为毛细管柱,DIKMADM-5(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度300℃;载气为氮气,流速0.5mL/min;程序升温初始温度150℃,保留1min,25℃/min升温至25
4、0℃,保留5min;检测器温度300℃;进样量1μL分流进样,分流比20。标准曲线制作 准确称取百菌清标准品配制成700mg/L的百菌清乙酸乙酯标准溶液,将其稀释成6个浓度梯度(0.005、0.01、0.1、0.2、1、2μg/mL),分别进样,以峰面积对进样绝对量作标准曲线。百菌清在中药材浙贝上的残留动态研究1．1仪器与试剂仪器：岛津GC一9A带ECD检测器；岛津CR一3A数据处理机；高速组织捣碎机。试剂：丙酮、无水硫酸钠(分析纯)；石油醚(光学纯，60～90C)；标样，百菌清含量为91．0。供试药
5、剂：75百菌清可湿性粉剂(日本SDSBiotechK．K．制造)。1．3分析方法1．3．1提取和净化提取：称取捣碎后的浙贝叶、块根、土样(经风干过40目筛)各l0g，分别置于250mI具塞锥形瓶中，加入100mL丙酮，在振荡器上振荡30rain。将提取液分别滤入250mL的分液漏斗中，用2OmL丙酮洗涤残渣，加入50mL质量分数为3的硫酸钠水溶液，再分别加入40、30、30mL的石油醚萃取3次，将3次的提取液合并，浓缩至5mL一。净化：用l6mm×30cm的玻璃色谱柱，从下到上依次填入脱脂棉、4g无水
6、硫酸钠、l0g中性氧化铝、4g无水硫酸钠。先用约l0mI丙酮／石油醚(2：3，体积比)混合溶剂预淋柱子．再分别将叶、块根、土样的浓缩液倾入净化柱中，用l00mL烧瓶收集淋洗液。分别用丙酮／石油醚(2：3，体积比)混合溶剂60mL，分4次淋洗，收集淋洗液，然后浓缩至约2mL，用石油醚定容至l0mL，供气相色谱仪测定。1．3．2气相色谱条件色谱柱：3mm×1．6ITI玻璃柱，内填1．5OV—l7+2．8OV一210chromosorbw／AwDMCS(80～lO0目)；柱温：l95C；汽化室及检测器温度：
7、2l0C；载气为N2(99．999)；流速：5OmL／min；检测器：ECD。固相萃取法测定水中百菌清和拟除虫菊酯1．1试剂与仪器百菌清、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯菊酯(联苯菊酯)、高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯(百树得)、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯等8种农药标样(浓度均为100mg／L)均购自中国国家标准物质研究中心。配成浓度为10mg／L的正己烷混合溶液作为工作溶液。固相萃取装置和Cl8固相柱(3mL，500mg)由美国Supelco公司生产。其他试剂均为分析纯。Varian3800气相色谱仪配CP．8410
8、自动进样器和ECD检测器，美国Varian公司生产，SPBTM-608毛细管柱(30m×0．25mm×0．25μm)，柱温150oC(2min)～10oC／min～270oC(16min)。进样口温度：280oC，检测器温度：300oC，载气N2，柱内恒流：2ml/min，尾吹N2：28ml/min，以外标法定量。1．2试验方法1．2．1样品制备参照对地表水中百菌清和溴氰菊酯含量的要求，确定3个添加浓度：0．050，0．010，0．001mg／kg。分别
