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1、水和废水中的硅酸盐测定范围:0-4to0-45mg/LasSiO2和0-25to0-250mg/LasSiO2(onlyMT7)原理描述本自动分析方法是基于硅酸盐在酸性溶液中和钼蓝及抗坏血酸反应形成钼酸硅。在加入抗坏血酸之前先加入草酸以使磷酸盐干扰最小化。丹宁酸、大量的铁离子、有色物质、浑浊及硫化物会形成干扰。硬件:24”透析器,37°C加热池(7.7mL)泵管:7+2空气管+取样器清洗管使用水相标准和AA2(15cm)比色计的特性数据:测试范围:20mg/L100mg/L取样速度50/hr50/hr样品:清洗比5:1
2、3:1灵敏度:20and100mg/LSiO20.500.37试剂吸收0.010.01变异系数:(10replicatesat50%)0.56%0.51%综合标准偏差(5Levels)0.04mg/L0.37mg/L相关系数(linear,5points)0.99990.9991检测限根据EPA方法)0.01mg/L1.1mg/L低浓度检测限(0-4mg/LSiO2)0.008mg/L注:上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。参考1.MethodsfortheAnalysisofInorganicSubs
3、tancesinWaterandFluvialSediments,U.S.GeologicalSurvey,(I-2700-78),p.821-825.CopyrightBran+Luebbe.Nottobereproducedwithoutpermission试剂:除非特殊说明,所有试剂应为分析纯或以上纯度,必须使用低硅的试剂。试剂清单safetyclassification丙酮,CH3COCH3flammableAerosol-22*表面活性剂可以用2g/L的十二烷基硫酸钠代替--钼酸氨,(NH4)6Mo7O24.
4、4H2Oharmful抗坏血酸,C6H8O6--草酸,H2C2O4harmful十二烷基硫酸钠,高纯,C12H25NaO4Sharmful九水合硅酸钠,Na2SiO3.9H2O--浓硫酸.H2SO4corrosive配制建议使用塑料器具以避免硅污染使用高品质的去离子水。硫酸,50%浓硫酸.500mL去离子水,to1000mL仔细加入500mL浓硫酸至400mL去离子水中稀释至1000mL.储存在塑料瓶中。硫酸,0.06N硫酸,50%3.4mL去离子水,to1000mL十二烷基硫酸钠1g加入3.4mL50%硫酸到约800
5、mL去离子水中。加入1g十二烷基硫酸钠并稀释至1000mL混合均匀。储存在塑料瓶中。钼酸氨钼酸氨6.82g硫酸,0.06N,to1000mL溶解6.82g钼酸氨至800mL0.06N硫酸中并用0.06NH2SO4稀释至1升。此溶液必须干净并没有颗粒物。如果有蓝色,需重新配制。储存在棕色塑料瓶中。稳定期:两周。CopyrightBran+Luebbe.Nottobereproducedwithoutpermission草酸草酸59.3g十二烷基硫酸钠1g去离子水,to1000ml溶解59.3g草酸至800mL去离子水中稀
6、释到1升,加入1g十二烷基硫酸钠并混合均匀。储存在棕色聚乙烯瓶中。抗坏血酸抗坏血酸4.2g丙酮9.6mL去离子水to1000ml溶解4.2g抗坏血酸和9.6mL丙酮至700mL去离子水中。稀释至1升并混合均匀。储存在棕色聚乙烯瓶中。稳定期:1周。稀释水和系统清洗液可以用十二烷基硫酸钠或Aerosol-22作为润湿剂。用2g/L的十二烷基硫酸钠或Aerosol22.取样器清洗液使用没有表面活性剂的纯水。如果分析土壤提取液或其它不溶于纯水的样品,必须使用提取液作为取样器清洗液。标准标准储备液,1000MG/LSIO2九水硅
7、酸钠4.73g去离子水,to1000mL溶解4.73g九水硅酸钠至1000mL新煮沸并已冷却的去离子水。储存在塞紧的塑料瓶中。根据需要制备工作标准。操作注意事项1.样品储存在塑料容器中。2.如果管路脏了,用0.5NNaOH清洗钼酸氨管路。在加入NaOH前后用水清洗5分钟防止试剂间交叉污染。3.Brij-35会和钼酸盐形成兰色沉淀物。如果做硅酸盐之前使用了其它用Brij-35的方法,先用1NH2SO4清洗,如果更换其它的方法,参考手册上的清洗说明。4.附加参数(使用AAII比色计)20mg/L100mg/L带过0.1%1
8、.4%延迟时间9min.10min.CopyrightBran+Luebbe.Nottobereproducedwithoutpermission5.使用AA3比色计的参数对于不同长度的流通池,有些参数会有变化:测试范围:20mg/L100mg/L灵敏度20和100mg/LSiO20.330.24试剂吸收0.010.01对于气泡过