气相色谱检定、维护

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1、气相色谱仪器维护、校准检定与常见故障排除”高级培训班讲义一、气相色谱仪的结构与工作原理气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱恒温箱、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。随着气相色谱仪的发展，目前有几十种检测器如：TCD、FID、FPD、ECD、NPD、ADD、DID、HID检测器等，我们可根据分析对象选择合适的检测器。（一）热导检测器（TCD）热导检测器是一种最好的通用型色谱检测器之一，它的结构简单，性能可靠，价格低廉，对所有物质都有讯号。只要被测物质的导热系数与载气的导数系数有差异，就有响应，不足的是热导检测器相对于其它几种检测器来说，灵敏度低一些。以前我们常用的一些气相色谱

2、仪的热导检测器灵敏度为（800-7000）mV．mL/mg（对苯）但目前惠普公司生产的5890Ⅱ、6890型气相色谱仪的热导检测器的灵敏度达到70000mV．mL/mg。热导检测器是利用不同气体与载气有不同的导热系数设计而成的。它的结构是：热导池由参比臂和测量臂组成，当两臂只有载气流过时，两臂处于平衡状态，没有信号输出，当样品通过测量臂时，由于样品与载气的导热系数不同，散热状态与参比臂产生了差异，因而温度发生了变化，使两臂阻值不一致，桥路失去了平衡而产生一个信号输出。一般来说，大多数无机气体及含量较高的有机标准气体均可选用热导检测器来分析，如：O2、N2、He、H2、Ar、CO

3、2、CH4等，另外一些在FID、FPD、ECD上没有响应的标准气体即使其含量比较低，我们可以通过浓缩、加前置放大器等同样选用热导检测器。选用热导检测器有二点需要注意：一是选择合适的载气，二是选择适当的桥流。通常使用的载气有He、H2、Ar、N2，可以根据需要，选用载气。例如分析O2/Ar可选用的桥流是不同的，每台气相色谱仪在使用说明书上都有一张表，就是不同的载气在不同的池体温度下允许的桥流值。一般来说，用N2和Ar24作载气在相同的温度下所施加的桥流较低，最高为100mA。用H2和He作载气所施加的桥流较高，最高为200mA。所施加的桥流越高，灵敏度就越高，热导池的灵敏度和桥流

4、的三次方成正比，即S∝I3加大桥流，提高热丝温度，可以提高检测器的灵敏度。但是桥流过大，噪声增大，基线不稳；热丝温度过高，易被氧化，会缩短其使用寿命。通常，用氦气或氢气作载气时，热导桥流可加至100mA~200mA。热导检测器测量的是参比池中载气和测量池中二元混合气体导热系数之差，所以，组分和载气的导热系数差别越大，测得的信号也越大。表1-1列出了部分气体的导热系数。表1-1一些组分的导热系数组分名称4.18´105J/(cm·s·℃)组分名称4.18´105J/(cm·s·℃)0℃100℃0℃100℃空气5.87.5CCl4—2.2H241.653.4CHCl31.62.5H

5、e34.851.6CH2Cl21.62.7N25.87.5CH3Cl2.24.0O25.97.6CH3Br1.52.6Ar4.05.2CH3l1.11.5CO5.67.2CF2Cl22.0—CO23.55.3C2H5Cl2.34.1NO5.7—C2H5Br1.7—SO22.0—C2H5l1.4—H2S3.1甲胺3.8—NH35.27.8二甲胺3.6—甲烷7.210.9乙胺3.4—乙烷4.37.3丙胺3.0—丙烷3.66.3三甲胺3.3—正丁烷3.25.6二乙胺3.0—异丁烷3.35.8异丁胺3.0—24异戊烷3.0正戊胺2.8—正已烷3.05.0二正丙胺2.6—正庚烷—4.4三

6、乙胺2.7—环已烷—4.3甲乙醚—5.8环已烯2.54.7甲丁醚—5.0乙烯4.27.4乙丙醚—5.4乙炔4.56.8乙丁醚—4.7苯2.24.4丙醚—4.6甲醇3.45.5丙丁醚—4.8乙醇—5.3丁醚—4.3丙酮2.44.2乙酸甲酯1.6—乙酸乙酯—4.124（二）火焰离子化检测器（FID）火焰离子化检测器是一种高灵敏检测器，对含碳有机物的检测限可达10-12g/s。由于它的灵敏度高，死体积小，响应时间快，线性范围广（106~107）常用它接毛细柱，做痕量分析和快速分析，它对含碳有机物的含量可测到5×10-9。所以，含碳有机气体均用火焰离子化检测器来检测。火焰离子化检测器是

7、以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时，由于离子反应而生成许多离子对，在火焰上下部放一对电极即收集极（上）和极化极（下）并施加一定的电压，则产生的离子流就可以被检测出来，从而对进入火焰中的有机物进行测量，含碳有机物通常用火焰离子化检测器来分析。另外，分析含量较低的CO、CO2，我们可以通过镍触媒加H2在高温下使CO、CO2转化成甲烷来分析。选用FID主要是选择最佳的氮、氢流速比例，以保证其响应值最高。通常N2流速对R值的影响有两种情况，一是当响应值用峰高表示，则峰高正比于流速，