实验二 水合硫酸铜的制备实验

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1、实验二水合硫酸铜的制备一、实验目的1.学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。2.练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。3.学会倾析法，减压过滤，溶解和结晶。二、教学的方法及教学手段讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点1、由废铜屑制备硫酸铜2、倾析法3、重结晶法四、教学难点废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法五、主要仪器与试剂 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称坩埚钳，蒸发皿。Cu(s)、H2SO4、浓HNO3六、实验原理1.制备原理由不活泼的金属制备其盐类，首先要将其氧化，然后再转化为相应

2、的盐。工业上制备硫酸铜，先把铜灼烧为氧化铜CuO，再与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。反应式为：Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2↑+2H2OCuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O2.提纯原理 5反应溶液中除生成硫酸铜CuSO4外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性杂质及不可溶杂质。对于未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾析法除去。利用硝酸铜的溶解度在27

3、3～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。表1硫酸铜与硝酸铜的溶解度T/K273293313333353373五水硫酸铜23.132.044.661.883.8114.0硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.03.重结晶法提纯    硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。七、操作步骤1.硫酸铜

4、粗品的制备①称量2g铜屑于蒸发皿中，蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，再逐渐加大火焰用强火灼烧，灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却至近室温。②将蒸发皿移至通风橱中，加入8mL的3mol/L硫酸溶液，然后分批加入7mL浓硝酸溶液。加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。待反应平稳后，盖上表面皿在水浴上加热。加热过程中需补加2.5mL3mol/L硫酸。若铜屑未完全反应，可加入少量浓硝酸溶液（在反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸溶液）。③铜近于完全溶解后，趁热倾析法将溶液倾入小烧杯中。④除去不溶性杂质后，溶液再转入洗净的蒸发皿中。在

5、水浴上加热蒸发浓缩到表面出现晶体膜为止。注意，最好从中间成膜。成膜、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。⑤自然冷却一段时间后，将蒸发皿用水冷却至室温，吸滤得蓝色的五水硫酸铜CuSO4·5H2O晶体。注意从滤瓶中倒出液体时要快，所以应事先准备好一个干的小烧杯。滤液收在小烧杯中留作培养大结晶。5⑥称重，观察硫酸铜的晶型。2.重结晶法提纯硫酸铜①将硫酸铜粗品按1g加1.2mL水的比例加入小烧杯，加热使CuSO

6、4·5H2O全部溶解。趁热过滤（如无不溶性杂质，可不必过滤），得到蓝色滤液。②滤液冷却后，吸滤或倾析法除去母液，得到纯净的五水硫酸铜晶体。母液倒入小烧杯中。滤液冷却过程中，可见逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，最后长大呈棱形。③产品晾干称重、计算产率。八、实验结果及分析1.上述得到的粗产品的重量为：2.重结晶后得到的产品重量为：3.产率计算：4.理论重结晶率为：实际重结晶率为：(注：在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)九、讨论1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。2.计算1.5g铜完

7、全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用3mol/L硫酸？十、思考题1.硝酸在制备过程中的作用是什么？为什么要缓慢分批加入，而且尽量少加？2.在粗产品的制备过程中，分离了哪些杂质？3.简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？ 十一、注意事项51、浓硫酸有氧化性，可以与铜反应：Cu+2H2SO4=CuSO4+SO2+2H2O。且由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸

8、铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，而且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤。浓硫酸与铜的反应复杂，除上述主反应外，还有一系列副反应，产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等：4Cu+SO2=Cu2S+2CuO             Cu2S+H2SO4=Cu2SO4+H