GBT3710-2005 工业酚、苯酚结晶点测定方法..pdf

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1、ICS71.080.90G18绷中华人民共和国国家标准GB/T3710-2005代替GB/T3710-1983工业酚、苯酚结晶点测定方法Methodofdeterminationforcrystallizingpointoftechnicalphenolandphenicacid2005-05-13发布2005-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T3710-2005前言本标准代替GB/T3710-1983《工业酚、苯酚结晶点测定方法》本标准与GB/T3710-1983《工业酚、苯酚结晶点测定方法》相比主要变化如下:—增加

2、了规范性引用文件;—增加了试样的采取内容;—增加了对试验要求的规定;—修改了预测结晶点内容;—修改了精密度。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位:宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、鞍山钢铁集团公司新钢铁有限责任公司化工总厂、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:陆辉、程亚平、高秀红、孙伟。本标准所代替标准的历次发布情况为:1983年5月首次发布。GB/T3710-2005工业酚、苯酚结晶点测定方法范围本标准规定了工业酚、苯酚结晶点测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于高温煤焦油

3、中的粗酚，经分馏所制得的工业酚、苯酚结晶点的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1999焦化产品轻油类取样方法YB/T2305焦化产品试验用温度计原理工业酚、苯酚冷却时，温度逐渐下降，到一定温度时就开始有结晶体出现，由于放出结晶热，使温度稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降，测量该最高点温度即为结晶点。试荆分子筛:4A，

4、粉状，粒度镇125pm(目数)120目)。使用前在4500C^-500℃的高温炉中灼烧2h，保存于无干燥剂的干燥器内。5仪器5.1结晶点测定仪:见图1,5.1.1内管:内径22mm士1mm，长155mm士2mm,5.1.2外管:内径40mm士2mm，长145mm士2mm,5.1.3搅拌器:由直径1mm-2mm的不锈钢丝绕成外径为18m。的三圈螺旋体，并引出一个把手。5.2恒温槽.1000mL高型烧杯。5.3精密温度计:温度范围10'C-500C，分刻度。10C(YB/T2305中的COK2C),5.4温度计:温度范围。0C-500C，分刻度1'C(YB/T2305中的CO

5、K23C),5.5温度计:温度范围00C-1000C，分刻度10C,5.6放大镜:5倍。试样的采取试样的采取按GB/T1999规定进行。7试验步骤7.1在干燥洁净的内管中加人60℃左右熔化的试样20mL，再加人3g分子筛，用软木塞塞住内管，在保持试样熔化状态下剧烈振荡5min-10min。如果试样凝固，应加热熔化。GB/T3710-20051—温度计;z—精密温度计;3-搅拌器;4—盖板;5—烧杯;6—内管;7—外管。图1结晶点测定仪7.2装上搅拌器及精密温度计(5.3)，用软木塞将精密温度计固定于内管的中心，使水银球底部距内管底部约20mm，并在精密温度计旁附着一支温度

6、计(5.4).搅拌冷却，预测结晶点。7.3再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5`C，使试样熔化，但在管壁上应保留少许结晶作为晶种。控制水浴温度比预测结晶点低VC-v100C。缓慢搅拌试样(每分钟10次~15次)，待温度逐渐下降到比预测结晶点低0.5℃时，将管壁上的晶种用搅拌器擦下，用放大镜仔细观察温度变化。此时，温度开始回升，当温度达到最高点并停留1min以上时，该最高点温度即为结晶点。读记此温度(读至0.01-C)，同时记下精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或温度回升超过11C，则此次试验作废，应重新测定。结果计算观察所记的结晶点温度按下式进行

7、校正:t二to+△t,+△te‘”””二’·····.·⋯⋯(1)At:二0.00016HX(t。一ts)·.······。。······⋯⋯(2)式中:t—校正后的试样结晶点，单位为摄氏度(℃);t}—观察所得的温度，单位为摄氏度(℃);GB/T3710-2005At,—精密温度计本身的校正值，按检定书进行校正，单位为摄氏度(℃);Oh精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度(℃);tB—用温度计(5.4)测定的精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度(℃);H—精密温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，