全氟烷基_聚醚_环氧侧基聚硅氧烷的制备与膜形貌

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1、第27卷第1期高分子材料科学与工程Vo1．27．No．22011年2月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGFeb．20I1全氟烷基／聚醚／环氧侧基聚硅氧烷的制备与膜形貌郝丽芬，一，安秋凤，一，许伟2，王前进2，王科峰2(1．浙江温州轻工研究院，浙江温州325003；2．陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西西安710021)摘要：通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与乙烯基全氟癸烯、端烯丙基聚醚、烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成反应，制备了一种全氟烷基／聚醚／环氧

2、侧基聚硅氧烷(PFEAs)。用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)等仪器分别对产物的结构、成膜形态及性能进行了表征和研究。结果表明，在棉纤维及单晶硅表面，PFEAS均可形成一层疏水膜，微观分析该硅膜的粗糙度较大(在2pm×1胛的扫描范围内，硅膜的均方粗糙度为0．410nril)，呈相分离结构。经其处理的棉织物与水的接触角达134。、静态吸水时间超过4h，易去污等级达5级。关键词：氟硅聚合物；聚醚；膜形貌；易去污；织物中图分类号：0634．41文献

3、标识码：A文章编号：1000．7555(2011)02—0137—04膜形貌可影响膜材料的表面及应用性能，并反映业品，南京威尔化工有限公司；单晶硅：上海松江电子吸附态成膜分子的定向排列方式，因而成为近期功能材料厂，用文献[2，6]方法进行预处理和清洗；乙酸乙性聚硅氧烷领域的研究热点lI．2J。氟硅聚合物用于织酯：分析纯，天津市化学试剂六厂，用前二次蒸馏提纯。物后整理，可明显改善织物的表面性能，赋予织物良好1．2PFEAS的制备及结构表征的防水、防油性，但也可能使织物难去污。而在其主链在装有搅拌器、温度计

4、和冷凝回流管的250mL或侧链上化学键合入亲水性基团，可改善其易去污性三口烧瓶中依次加入计量的PFHMS、PFOE、AGE及能。PEO。通氮气，搅拌5min，加热升温至9O℃～100氟硅易去污剂因具有良好的防水防油性、易去污℃，滴加铂催化剂(用量为PFHMS质量的0．002％)，性及化学稳定性，引起了研究者的关注。其制备方法保温反应3h～4h，得无色透明的有一定黏度的液体，多为专利l3J，且有关分子中同时含有全氟烷基、亲即目标产物PFEAS。其反应示意图见Fig．1。水基及反应性官能基的聚硅氧烷易去污剂

5、，鲜有文献报道。故本文设计合成了一类侧链含有全氟烷基、聚醚基以及反应性环氧基的新型氟硅聚合物，并用PFHMs+PFoE+AGE+PE0!．!!三{cH3bs卜oSEM、AFM、XPS和接触角测量仪器对其成膜形态和表面性能进行了研究。Fig．1ChemicalStructureofPFEAS1实验部分1．1原材料及试剂KBr涂膜法制样后，用VFCTOR一22型傅里叶红聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷(PFHMS)：自制，活外光谱仪(德国布鲁克公司)进行测定。泼硅氢含量(每克硅油所含—H键的摩尔分数)约为1．3棉织

6、物上PFEAS成膜的SEM观察及性能测试0．105％；烯丙基缩水甘油醚(AGE)：工业品，江苏金1．3．1SEM观测：布样为100％棉布，规格(径纱支坛华东偶联剂厂，用前减压蒸馏提纯；乙烯基全氟癸烯数×纬纱支数×棉布径向密度×棉布纬向密度)为21(PFOE)：工业品，哈尔滨雪佳化学有限公司；端烯丙×21×108×98，制样方法参见文献[7]，整理后布样在基聚氧乙烯醚(PEO，平均分子量约为498g／mo1)：工lO0℃烘干，160℃定型2min，再置于干燥器中室温收稿日期：2009—12-08．荩金项日

7、：浙江省重大科技专项(优先主题)工业项日(2008C11113)；陕西省教育厅自然科学ii‘划项日(2010JK442)；陕西科技大学自然科学基金项目(ZX09—1())通讯联系人：郝丽芬，主要从事功能性有机氟硅材料的合成及基础理论研究，Email：xwf(nvard@163．conl38高分子材料科学与工程平衡24h。用HitachiS-570型扫描电镜(日本Hitachi氟硅聚合物的表面能低，易在高能纤维基质表面公司)对棉纤维的表面形态进行SEM观察并拍照。铺展成膜，因此，当其覆盖在纤维表面，必然会

8、引起纤1．3．2PFEAS在棉织物表面的疏水性测试：取维表面的微观形貌及性能发生变化。PFEAS整理前PFEAS整理后的100％棉织物，以水在该表面的静态后的棉纤维织物的SEM照片见Fig．3。由Fig．3可接触角量度，用jc2000C型接触角测量仪(上海中晨见，在放大倍数为5000的条件下，空白未整理的纤维数字技术设备有限公司)测定。表面较为粗糙、不平整；而整理后的纤维表面则相对平1．3．3易去污性测试：参照美国AATCC130—1995