19.平面色谱法

《19.平面色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第十九章　平面色谱法(planechromatography)基本要求掌握薄层色谱的原理，常用的固定相和流动相（展开剂）；比移值与分配系数、保留因子的关系。吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂的选择；薄层色谱中薄层板的种类，显色方法。熟悉平面色谱法分类，面效参数与分离参数，薄层色谱的操作方法和纸色谱的原理和操作方法，定性定量分析方法。了解薄层扫描法，高效薄层色谱法。平面色谱法在平面上进行分离的一种色谱方法，主要包括薄层色谱法和纸色谱法。纸色谱法薄层色谱法第一节　平面色谱法的分类和原理分类薄层色谱法：吸附薄层色

2、谱法分配薄层色谱法分子排阻薄层色谱法纸色谱法:分配色谱平面色谱法参数定性参数相平衡参数面效参数分离参数定性参数1比移值(Rf值)溶质移动距离与流动相移动距离之比。（速度之比？）Rf=L/L0（定时展开）L为原点（origin）至斑点中心的距离，L0为原点至溶剂前沿（solventfront）的距离与组分及色谱条件有关定性参数2相对比移值(relativeRf；Rr)Rr=Rf(i)/Rf(s)=L(i)/L(s)与组分、色谱条件、参考物质有关。Rr值可以大于1，也可以小于1。重现性和可比性均比Rf值好

3、，能消除系统误差（参考物质与组分在完全相同的条件下展开）纯物质或试样中某一已知组分相平衡参数分配系数K=Cs/Cm分配比（容量因子）k=CsVs/CmVmK、k与Rf值的关系：相平衡参数K、k与Rf值关系推导：(与定距展开比较)Rf=L/L0=u/u0=R’=R’为保留比分离度(resolution；R)：是两相邻斑点中心距离与两斑点平均宽度的比值，是平面色谱法的重要参数。分离数（separationnumber,SN）第二节　薄层色谱法(thinlayerchromatography；TLC)概念：

4、固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。特点：快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。试样预处理简单，对试样限制少。载样量比较大，适用于制备。仪器简单，操作方便。分离能力较强。灵敏度较高。一、薄层色谱法的主要类型和原理吸附薄层色谱法原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。一般极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分K小，Rf值大。二、吸附色谱法分离原理利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的

5、差别而实现分离。吸附过程是试样中组分的分子(X)与流动相分子(Y)争夺吸附剂表面活性中心的过程，即为竞争吸附过程。吸附系数与吸附剂的活性、组分的性质和流动相的性质有关。吸附色谱法固定相多为吸附剂，如硅胶、氧化铝。硅胶表面硅醇基为吸附中心。经典液相柱色谱和薄层色谱：一般硅胶高效液相色谱：球型或无定型全多孔硅胶和堆积硅珠。气相色谱：高分子多孔微球等吸附色谱法流动相有机溶剂（硅胶为吸附剂）洗脱能力：主要由其极性决定。强极性流动相占据吸附中心的能力强，洗脱能力强，使k值小，保留时间短。Snyder溶剂强度o

6、：吸附自由能，表示洗脱能力。o值越大，固定相对溶剂的吸附能力越强，即洗脱能力越强。表一些溶剂在硅胶上的o值溶剂溶剂强度（o）溶剂溶剂强度（o）正戊烷0.00甲基特丁基醚0.48正己烷0.00醋酸乙酯0.48氯仿0.26乙腈0.52二氯甲烷0.40异丙醇0.60乙醚0.43甲醇0.70吸附色谱法洗脱顺序ka=KaSa/Vm在色谱柱（Sa与Vm一定）时，Ka大的组分保留强，后被洗脱，Ka小的组分在吸附剂上保留弱，先被洗脱。Ka与组分的性质（极性、取代基的类型和数目、构型有关）。以硅胶为吸附剂：极性

7、强的组分吸附力强。①饱和碳氢化合物为非极性化合物，不被吸附。②基本母核相同，引入的取代基极性越强，则分子的极性越强，吸附能力越强；极性基团越多，分子极性越强(但要考虑其他因素的影响)。③不饱和化合物的吸附力强，双键数越多，吸附力越强。④分子中取代基的空间排列薄层色谱法的主要类型和原理分配薄层色谱法原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等实现分离分类：正相色谱、反相色谱薄层色谱法的主要类型和原理分配薄层色谱法正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相。极性强的组分K大，Rf值小。反相色谱：烷

8、基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。极性强的组分K小，Rf值大。二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂吸附剂硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸、酚类、醛类等硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级高，活度低。活化：加热至100℃左右，除去吸附水，提高活度。（注意温度不可过高）分离效率：与其粒度、孔径及表面积