GBT3257.18-1999 铝土矿石化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量.pdf

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1、ics73-060D42暑昌中华人民共和国国家标准GB/T3257.18-1999铝土矿石化学分析方法燃烧一碘量法测定硫量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofsulfurcontent-Directcombustion-iodometricmethod1999-08一30发布2000一04一01实施国家质董轰技术监督局发布GB/'r3257.18一1999前言本标准按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和

2、GB/T1.4-1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。本标准在原GB/T3257.18-1982的基础上对分析方法进行了修订。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.18-1982,本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位:山东铝业公司、山西冶金地质勘探公司。本标准主要起草人:都红涛、刘光升、王利仁。标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国国家标准铝土矿石化学

3、分析方法Gs/T3257.18-1999燃烧一碘量法测定硫量代替GB/T3257.18-1982Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofsulfurcontent--Directcombustion-iodometricmethod范围本标准规定了铝土矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中硫含量的测定，测定范围:(3.00%e方法提要试料在助熔剂存在下，于1300C士20℃的氧气流中加热分解，生成的二氧化硫被水吸收形成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，

4、以测定硫含量，试样中的化合水影响测定精度，用冲洗方法消除。3www.bzfxw.com试荆川3.2硫酸铅:基准试剂。3锡片(99.900)034硫酸印二1.84g/mt)。35混合助熔剂:将五氧化二钒与三氧化二硼以等质量混合并研细，于105-110C烘干后备用。36氢氧化钾溶液(400g/I)。37高锰酸钾溶液(50g/l):将10g高锰酸钾溶于200ml氢氧化钾溶液(3.5)中。吸收溶液:将0.5g可溶性淀粉，用少量水搅拌成糊状，加100ml沸水搅拌加热溶解至透明，用水稀释至1I.,滴加碘标准滴定溶液(3.8)至天蓝色，移人容量瓶

5、或下口瓶(图1中3)中，用前现配。3.8碘标准滴定溶液(约。.0025mol/I):称取。.63g碘和10g碘化钾溶于100Ml水中，用水稀释至1i摇匀，贮于棕色瓶，放置过夜后使用。3.8.1碘标准滴定溶液对硫的滴定度的标定:称取。.0200g硫酸铅(3.1)于瓷舟中，按分析步骤6.5进行滴定。3.8.2按式(1)计算滴定度:mX0.1057(1)V一V。式中:T碘标准滴定溶液对硫的滴定度，g/ml;V—滴定硫酸铅时所用碘标准滴定溶液的体积，Ml;V。—空白测定中所用碘标准滴定溶液的体积，ml;m—所用硫酸铅的质量，9;国家质f技术

6、监督局1999-08-30批准2000一04一01实施CB/T3257.18一19990.1057-硫酸铅对硫的换算系数。4仪器4.1管式炉。瓷管:必内21mmX笋外25mmXI,600mm的锥形管。瓷舟:88mm，用前于1000'C灼烧2h以上，保存于干燥器中口4.2测定装置(图1),www.bzfxw.com1一吸收杯内装吸收溶液(3.7);2一吸收杯内装吸收溶液(3.7)作为参比溶液;3-吸收溶液瓶(冲洗用);4-锥形瓶(内装水)5-活塞或弹簧夹(冲洗用)6-Y形管(冲洗用);7-管式炉;8一玻璃三通活塞;9-氧气瓶;1。一减

7、压调节阀;11-流量计(气体);12一洗气瓶:内装高锰酸钾溶液((3.6);13-洗气瓶:内装硫酸(3.3);1一无水抓化钙干燥塔;15一铂铐热电偶图14.3冲洗装置(图2).标准分享网www.bzfxw.com免费下载Cs/'r3257.18一19991000.1>90,行磁管)1一气孔;2一玻璃,3-弹簧夹;4一胶管;5-管式炉图2图34.4Y形管(图3),www.bzfxw.com试样5.1样品应通过741em筛。5.2试样预先在105-110C烘干2h，置于干燥器中，冷至室温。6分析步骤6.1测定数量对同一试样应独立地进行三

8、次测定，取其平均值。6.2试料量称取0.1-0.5g，精确至0.0001g,6.3空白试验。随同试料做空白试验。6.4按图1连接好测定装置，逐渐将炉温升至1300C士20'C(指放瓷舟处的温度)，通氧气检查，确信装置不漏气后，控制氧气