纳米科学之材料的表征方法

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1、第6讲材料的表征方法化学与材料科学学院刘辉材料的表征表征(Characteristic)：是指利用各种方法和手段对所制备的材料的化学组成、形态、结构信息、尺寸大小以及物理化学性质等进行的研究。常见的材料的表征方法§3.2材料的表面分析技术§3.3材料的尺寸评估§3.1材料的物相及组成分析§3.4材料的特殊性质表征§3.1纳米材料的物相及组成分析一.X射线衍射二.电子衍射三.红外光谱四.元素分析五.能谱分析一、X射线衍射电磁波谱及其在分析技术中的应用γ射线紫外线可见光红外线微波超短波短波中波长波10-1010-810-610-410-21102104(cm)

2、波长电磁波名称分析方法X射线穆斯堡尔谱X射线衍射X射线光谱EXAFS紫外光谱可见光谱红外光谱顺磁共振核磁共振伦琴德国物理学家(1845-1923)伦琴是第一届诺贝尔奖获得者。1895年他发现一种穿透力很强的一种射线。x-射线的发现伦琴对物理学的最主要贡献，是发现了X射线，又叫做伦琴射线。1895年11月8日，伦琴正在做阴极射线实验。这次，他用很厚的黑纸把阴极管完全包起来。然而，当伦琴给阴极通电时，他惊奇地看见，不远处的一块荧光屏在发光，他关掉试管，屏幕就停止发光。由于阴极射线管是被紧紧包裹着，伦琴确信这个现象不是阴极射线造成的，因为几厘米厚的空气就能阻挡阴

3、极射线。他断定存在着一种新的射线。由于X射线能顺利穿透肌肉组织，但穿不过骨骼这样密度大的组织，于是就在底片上留下阴影。如果骨折的话，在底片上的阴影里很容易找到断裂处，X射线首先就被应用到外科探伤中去。X射线被发现3个月后，奥地利维也纳一家著名的医院，就开始在外科诊断中用X射线来拍片了。之后，X射线在医学诊断上的应用如燎原之火，如今，拍X光片已成为医学诊断中一种常用的手段了。x-射线的应用x-ray衍射理论要解决的中心问题：在衍射现象和晶体结构之间建立起定性和定量的关系。衍射线在空间的分布反映晶胞的大小、形状和位向；衍射现象晶体结构衍射线束的强度反映原子的种

4、类及在晶胞中的位置；利用电子的韧制辐射可以获得X-射线用高能电子轰击金属，电子在打进金属的过程中急剧减速，按照电磁学，有加速的带电粒子会辐射电磁波，如果电子能量很大(上万电子伏)，就可以产生x射线，这是目前实验室和工厂，医院等地方用的产生x射线的方法。X-射线的产生利用原子的内层电子跃迁可产生x射线电子从高能级往低能级跃迁时候会辐射光子，如果能级的能量差比较大，就可以发出x射线波段的光子，即：x射线。不同元素的原子发出的x射线光子不同，这个性质可用来鉴别材料中的元素。1.为不带电的粒子流，实验发现不受电场磁场的影响。本质和光一样。是波长很短的电磁波，具有波

5、粒二象性；2.X射线的波长：10-2~102Å3.X射线的（Å）、振动频峰和传播速度C（m·s-1）符合=c/X-射线的性质单一物相的鉴定或验证物相定性分析物相分析混合物相的鉴定（物相鉴定）物相定量分析衍射花样的指数标定点阵常数（晶胞参数）测定晶体结构分析晶体对称性（空间群）的测定等效点系的测定晶体定向晶粒度测定结晶度测定,晶体密度测定取向度测定宏观应力分析X射线衍射数据的应用X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。连续谱：强度随波长连

6、续变化的连续谱。特征谱：波长一定、强度很大的特征谱。特征谱的波长取决于光管的阳极靶材，不同的靶材具有其特有的特征谱线。特征谱线又称为标识谱，即可以来标识物质元素。X射线谱X射线谱二、电子衍射衍射法包括X射线衍射、电子衍射和中子衍射等三种分析方法。X射线衍射一直是物相分析的主要手段，但电子衍射的应用日益增多，与X射线物相分析相辅相成。电子衍射(ED)需要借助于透射电镜完成。电镜中的电子衍射规律与X射线非常相似.是以满足（或基本满足）Bragg方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。电子衍射(ED)（1）电子衍射能在同一试

7、样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子衍射规律与X射线非常相似，但尚有三个特点：（2）电子波长短，使单晶的电子衍射花样宛如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上“放大”投影，从底片上的衍射花样可直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，对晶体几何关系的研究远较X射线衍射简单。电子衍射特点（3）物质对电子的散射能力强，约为X射线一万倍，曝光时间短。此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。电子衍射花样的分析包括两个方面：1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的位置；2）衍射强度：即电子束经晶体散射后

8、所产生的干涉线或斑点的强度。从衍射几何方面的分析可获得大量的晶体学