中研-水热合成釜

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1、水热与溶剂热合成反应设备――高温高压反应釜一．水热与溶剂热合成：水热与溶剂热合成是指在一定温度（100--1000°C）和压强（1-100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。按反应温度可分为：（1）中温中压100-240°C,1-20MPa如：分子筛及类分子筛化合物的合成，一般氧化物的合成等；（2）高温高压>240°C,>20MPa如：石英晶体的生长，湿法冶金等。水热合成化学侧重于研究水热条件下物质的反应性、合成规律及产物的结构与性质。反应需耐高温高压与化学腐蚀的设备。水的相关参数水的温度―密度图二.水热、溶剂热反应的基本类型:（1）合成反应：通过数种组分在水热或溶剂热条件下直

2、接化合或经中间态发生化合反应。利用此类反应可合成各种多晶或单晶材料。例如：Nd2O3+H3PO4→NdP5O14CaO•nAl2O3+H3PO4→Ca(PO4)3OH+AlPO4La2O3+Fe2O3+SrCl2→(La,Sr)FeO3FeTiO3+KOH→K2O•nTiO2(n=4,6)（2）热处理反应：通过水热处理，而使一般晶体转变成具有特定性能晶体的反应。例如：人工氟石棉→人工氟云母（3）转晶反应:利用水热与溶剂热条件下物质热力学和动力学稳定性差异进行的反应。例如：良石→高岭石;橄榄石→蛇纹石;NaA沸石→NaS沸石（4）离子交换反应：沸石阳离子交换；硬水的软化、长石中的离子交换；高岭

3、石、白云母、温石棉的OH-交换为F-。（5）单晶培育：高温高压水热、溶剂热条件下，从籽晶培养大单晶。例如：SiO2单晶的生长，反应条件为0.5mol/LNaOH、温度梯度410~300℃、压力120MPa、生长速率1~2mm/d；若在0.25mol/LNa2CO3中，则温度梯度为400~370℃、装满度为70％、生长速率1~2.5mm/d。（6）脱水反应：一定温度、压力下物质脱水结晶的反应例如：（7）分解反应：分解化合物得到结晶的反应。例如：FeTiO3→FeO+TiO2ZrSiO4+NaOH→Na2SiO3+ZrO2FeTiO3+K2O→FeO+K2O•nTiO2(n=4,6)（8）提取反

4、应：从化合物(或矿物)中提取金属的反应。例如：钾矿石中钾的水热提取。重灰石中钨的水热提取。（9）沉淀反应：生成沉淀得到新化合物的反应。例如：KF+MnCl2→KMnF3KF+CoCl2→KCoF3（10）氧化反应：金属和高温高压的纯水、水溶液、有机溶剂等作用得到新氧物、配合物、金属有机化合物的反应，以及超临界有机物种的全氧化反应。例如：Cr+H2O→Cr2O3+H2Zr+H2O→ZrO2+H2Me+nL→MeLn(L=有机配体)（11）晶化反应：使溶胶、凝胶(so1、gel)等非晶态物质晶化的反应。例如：CeO2•xH2O→CeO2ZrO2•H2O→M-ZrO2+T-ZrO2硅铝酸盐凝胶→沸

5、石（12）水解反应：醇盐水解等。（13）烧结反应：水热、溶剂热条件下实现烧结的反应。例如：含OH-、F-、S2-等挥发性物质的陶瓷材料的制备。（14）反应烧结：化学反应和烧结反应同时进行。例如：氧化铬、单斜氧化锆、氧化铝―氧化锆复合体的制备。（15）水热热压反应：水热热压条件下，材料固化与复合材料的生成反应。例如：放射性废料处理、特殊材料的固化成型、特种复合材料的制备。三．高压釜简介：高压釜是水热、溶剂热合成的基本设备，也称为水热合成釜、压力溶弹、消化罐。是利用罐体内强酸或强碱的高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的，是分析工作中测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。高压消解法

6、被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T6609、GB/T11914、SN/T2004.1、2―2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、等元素的样品标准分解方法。高压釜一般是由特种不锈钢制成，可根据需要釜内衬化学惰性材料如Pt、Au等贵金属、聚四氟乙烯或其他耐热、耐压、抗侵蚀材料。中研理工自主设计研发的高压釜，依据设备高温高压的工作环境，在选材上，参照国家强制标准《固定式压力容器安全技术监察规程》TSGR0004-2009、GB150-2011、GB/T1220-2007。同时，按照压力容器要求，基于对材料品质的要求及市场通用不锈钢性能的可靠性，选

7、用大钢厂标准品质钢材，并根据材料在高温高压下的相关数据进行计算设计。现有容积规格：15ml、25ml、30ml、50ml。四．高压釜特点：1、安全。2、消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广。3、消耗酸溶剂少，空白值低。4、提高分析的准确度和精密度，降低了工作强度和对环境的污染。5、成本低，使用简便。五．一般使用注意事项：（以全新高温高压釜为例）1、用细砂纸打磨螺纹，镊子清理铁屑、毛刺