项目一丙氨酸的一般检查

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1、项目一丙氨酸的一般杂质检查工作任务分解主要检查项目氯化物检查砷盐检查铁盐检查重金属检查其他项目硫酸盐、酸碱度、溶液颜色、易炭化物、炽灼残渣、干燥失重、可见异物一.氯化物的检查1.供试品的配制：称取丙氨酸0.30g，加水搅拌溶解使成25ml，加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管，加水使成约40ml，摇匀，即为供试液。一.氯化物的检查2.标准品的配制：另取标准氯化钠溶液6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。一.氯化物的检查3.测定方法及判断标准：于供试溶液与对照溶液中，分别加

2、入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试管不得浓于对照管。一.氯化物的检查4.操作时的注意事项：（1）供试品的称量（2）硝酸在检查中的作用（3）标准氯化钠溶液的量（4）比浊的方法一.氯化物的检查（1）供试品的称量：称重范围：0.295~0.305g试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取量可为0.06g~0.14g；称取“2g”，系指称取量可为1.5g~2.5g；

3、称取“2.0g”，系指称取量可为1.95g~2.05g；称取2.00g，系指称取量可为1.995g~2.005g；依次类推。一.氯化物的检查（2）硝酸在检查中的作用加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成、产生较好的乳浊并可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的形成而干扰检查。以50ml中含稀硝酸10ml为宜。一.氯化物的检查（3）标准氯化钠溶液的量药典规定的检查方法中标准氯化钠溶液每1ml相当于10μgCl-，而以50ml中含Cl-0.05～0.08mg（相当于标准氯化钠溶液5.0～8.0ml）所显混浊梯度明显，便于比较。一.氯化

4、物的检查（4）比浊的方法同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试管不得浓于对照管。（平行操作原则）原理：氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银混浊比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。Cl-+Ag+→Cl-+Ag+→AgCl5.检查原理：一.氯化物的检查杂质检查的要求及限量计算1.杂质限量的概念：杂质限量是生物药物中杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示一般不要求准确测量，只要求杂质的量在一定范围（限度）内。2.杂

5、质的限量计算：杂质限量（L）的计算公式如下：杂质检查的要求及限量计算2.杂质的限量计算：如果供试品（S）所含杂质的量由容量法测定，杂质限量（L）的计算公式为：杂质检查的要求及限量计算3.药物的杂质检查法:(1)对照法限量检查法（LimitTest）特点：不需知道杂质的准确含量杂质检查的要求及限量计算(2)灵敏度法系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。以待检杂质反应的灵敏度作为该杂质的最大允许量。特点：不需对照品杂质检查的要求及限量计算(3)比较法含量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸收度、旋光度、p

6、H值等，不得超过规定的值。特点：准确测定杂质的量；不需对照品杂质检查的要求及限量计算例题：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A.0.20gB.2.0gC．0.020gD.1.0gE.0.10g已知：c＝1g/ml＝1×106g/mlV＝2mlL＝0.0001%一.氯化物的检查知识拓展1：其他注意事项：1.若供试品有色，需经处理后方可检查。（1）内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。一.氯化物的检查知识拓展1：其他注意事项：1.

7、若供试品有色，需经处理后方可检查。（2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。2.当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去（1）碘中氯化物的检查（2）碘化物中氯化物的检查知识拓展1：其他注意事项：一.氯化物的检查（1）碘中氯化物的检查①可在供试品中加入一定量的酸和过氧化氢溶液，加热煮沸，使将I-氧化成产物I2并挥发、溶液澄明无色后，再依法检查。知识拓展1：其他注意事项：一.氯化物的检查（1）碘中氯化物的检查②也可以利用碘化银沉淀稳定，在氨液中不溶解，而氯化银、溴化银沉淀在氨溶液中溶解的性

8、质，除去碘化物的干扰。知识拓展1：其他注意事项：一.氯化物的检查（2）碘化物中氯化物的检查将供试品加水研磨、滤过，于滤液中加锌粉使碘还原为无色的碘化物，再在氨碱性条件下滴加硝酸银试液使生成碘化银沉淀而滤除。向滤液中加入硝酸，破坏络离子后，AgCl沉淀复析出，再与一定量标准氯化