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1、FT一I红外光谱法在涂料工业中的应用马春妹(上海理日科技发展有限公司200000)摘要:涂料作为一种复杂的混合物,给剖析工作带来了困难.而现代FT-IR红外光谱技术的快速发展,使样品分析变得容易多了.本文叙述了在实际工作中接触到的各种各样漆膜,色漆,树脂,助剂和添加010有效鉴定和剖析,阐述Fr-IR红外光谱法在涂料工业应用中的重要性和广泛性.关键词:FT一IR红外光谱法1方法原理傅立叶红外光谱的特点是检测灵敏度高,测量精度高,分辨率高及测量波段宽,全波段内分辨率一致.这些优点的一个重要应用就是样品需求量少,微量测定可
2、达到ng水平;谱峰分离精度高,使混合物差谱检测和多组分定量分析更为准确;检测速度快,测一个样品最快在几min内完成;波段宽,可为研究物质结构提供更多的信息.由于上述特点,使得原来不能分析的复杂样品变为可行.红外光谱技术分析样品的主要步骤为:样品处理,仪器操作,谱图解析.三者相互依存,互相关联.其中样品处理技术是前提,它的好坏影响到谱图的质量及解析的正确性.样品处理技术又可分为薄膜法,KBr压片法,溶液法,切片法和热解法.对不同的样品:固体,液体,气体或纯物质和混合物,其前处理的方法均不同,应视样品的具体情况而定.以特定
3、溶剂处理特定样品,如聚酞胺类样品,最合适的溶剂是甲酸,通常用甲酸溶解样品后,在载玻片上流涎成膜摄谱.各种高分子材料的样品前处理方法在文献川一川中都有介绍,这里不再一一复述.仪器操作,因各公司生产的FT一IR仪器各具特色,仪器的参数条件不同,选择的操作方法也不同,但总的来说,目前市场上应用的FT一IR仪器,均具有可操作性.谱图解析技术是红外光谱法中最关键的技术.它是根据红外谱带的三个重要特征(位置,形状,强度)来提供这个化合物结构的信息,最直接,也是最可靠的方法是将测绘的未知物光谱与标准光谱直接进行比较.如果两个光谱相同
4、或非常相似,则可认为它们是相同的或结构相似的物质.另外,还可用否定法,肯定法及否定肯定两者并用的方法解析谱图.具体应用到涂料的分析鉴定中,以上技术方法都适用.对某些复杂的涂料样品,需多种方法并用才能鉴定.下面介绍用FI一IR红外光谱技术分析鉴定涂料漆膜,色漆,树脂,助剂及添加剂的一般方法.2样品分析涂料是一种多原料拼和的复杂产品,它由基料,颜料,溶剂和助剂组成,而每一组分又可以是多种混合物.一种涂料中可含有几十种原料,要把每种原料都详细地鉴定出来,这是困难的,且也是不经济的.通常只要鉴定基料的类型,即聚合物类型,加上其
5、中的一些溶剂或助剂的类型,再根据其他检测数上海涂料万方数据据和配方方面的知识,可以推断这个徐料的大致组成.2.1漆膜的鉴定漆膜样品的前处理,一般需用几种方法进行试验,对照,比较,反复印证后才能确定.例如,有一美国进口的金属标牌样品,上涂一层深兰色的亚光漆,需知道该漆膜属于哪一类涂料产品.样品用小刀刮取涂层后,用裂解法,溶剂萃取法,KB:压片法等方法进行前处理.所得谱图,裂解法效果不好,不能用于剖析,压片法比萃取法效果好.压片法和萃取法得到的谱图,经计算机检索,结果均显示为醇酸树脂类涂料.但与醇酸树脂标准光谱比较,在16
6、54cm-`(酞胺I,C=0峰),1560cm一'(酞胺II,N一H峰)和3500cm-'(N一H峰和0一H峰)处多了氨基的特征峰.经查找标准谱库,与HUMMEL/SCHOLL聚合物谱库中2973谱图基本相同,为醇酸一脉醛类的树脂,根据工艺方面的知识推断,该亚光漆属于醇酸-脉醛类的氨基烘漆.由于没有得到该类烘漆的已知样品,不能作进一步的验证工作.而氨基一醇酸烘漆的另一产品,醇酸一三聚氛胺烘漆,正好有现成样品,即进行KBr压片摄谱,得到的谱图与HUMMEL/SCHOLL聚合物谱库中2940谱图基本相同,除出现醇酸树脂的特
7、征吸收峰外,在1551cm-'和815cm-'处明显地出现了三聚氰胺结构中三嗦环的特征吸收.另外,对水晶地板漆,护墙板漆,水箱内壁上腻子,木鱼玩具上彩色涂层和炒菜刀涂层等木器,金属,玻璃上的漆膜,经过适当的前处理后,都能得到较好的结果.如上述产品中的光固化材料环氧丙烯酸醋涂料,聚氨醋漆,硝基漆,环氧醋涂料,纤维素类涂料及含氟的聚氨脂涂料等.国外进口的漆膜样品一般量较少,有些只有几十毫克,且已固化.用其他分析方法鉴定样品有时是困难的,甚至是不可能的,而FT一IR法,却简单易行.2.2色漆的定性鉴定红外光谱法的特点是能显示
8、化合物官能团的吸收,特别适用于纯化合物.而色漆,由于其组成复杂,一直是鉴定工作中的难点.因此,对色漆采用的分离方法,十分重要,需结合样品的性状,用途和其他初步试验方法,综合运用,这样才比较有效.例如,有一阻燃涂料,为浅黄色不透明乳液.用KBr盐片直接涂片扫描,得谱图1,显示含有醋和CaC岛等.由于是阻燃涂料,故用比尔斯坦燃烧试验鉴
