HDTMA_沸石的制法及其去除水中磷酸盐的研究

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1、第30卷第3期广州化学Vol.30，No.32005年9月GuangzhouChemistrySept.，20051HDTMA-沸石的制法及其去除水中磷酸盐的研究*张晖，周明达，刘国聪（中南大学化学化工学院，湖南长沙410083）摘要：用十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）对浙江某地天然沸石进行改性，探讨了制备HDTMA-沸石的最佳条件、影响除去水中磷酸盐的因素和除磷机理。试验表明：改性前，天然沸石要用去离子水洗涤3次，在102℃下干燥进行预处理。改性时，改性剂HDTMA的浓度为3g/L，沸石和HDTMA

2、的质量比为400:3，HDTMA和沸石的反应时间为12h，制得的有机沸石自然晾干。碱性条件下，振荡时间为1h，随着改性沸石的用量增加，磷酸盐的去除率升高。关键词：天然沸石；十六烷基三甲基溴化铵；HDTMA-改性沸石；磷酸盐；去除率中图分类号：TQ424.25文献标识码：A文章编号：1009-220X(2005)03-0030-05沸石内部有很多晶穴和通道，晶穴通过开口的通道彼此相连，使沸石的表面积巨大，这就使沸石具有较强的吸附性能。沸石晶穴、通道内的金属阳离子和水分子与骨架结合得不牢固，非常容易和外界周

3、围的阳离子发生交换作用，并保持骨架结构不发生变化，因而使沸石[1]具有良好的离子交换性能。沸石的吸附和离子交换性质使其在污水处理中具有广阔的前景。但实验证明天然沸石对[2~4]于去除水中阴离子的性能非常差。Bowman等用经HDTMA改性的沸石去除水中的无机含氧酸阴离子取得了显著的效果。本文用HDTMA对沸石进行了改性，考察了本实验用天然沸石改性的最佳条件，以及HDTMA-沸石吸附磷酸盐的影响因素——溶液的pH值、吸附时间、改性沸石的用量、磷酸盐的浓度等。1试验部分1.1试剂及仪器1.1.1试剂十六烷基

4、三甲基溴化铵（HDTMA）；甲酸；乙二胺四乙酸二钠；抗坏血酸；钼酸铵；酒石酸锑钾；氢氧化钠；硫酸；硫酸铁；磷酸二氢钾；三氧化二砷；酚酞；酒石酸钾钠；硝酸铋；高锰酸钾。以上试剂为分析纯。天然沸石（200目，浙江某地）。1.1.2主要仪器PHS-3C精密pH计；722光栅分光光度计；KS康氏振荡器；烘箱；马弗炉；800B离心机；HH-4恒温水浴锅；TU-1800SPC紫外可见分光光度计。收稿日期：2004-10-14*通讯联系人作者简介：张晖（1966－），男，安徽萧县人，中南大学硕士研究生，主要从事城市污

5、水治理研究。第3期张晖，等：HDTMA-沸石的制法及其去除水中磷酸盐的研究312结果和讨论902.1沸石改性的最佳条件80B2.1.1天然沸石改性前的预处理对C70HDTMA-沸石去除磷效果的影响60按照图1的说明方法对天然沸石进50行预处理，然后依照下列方法制备磷的去除率/％40HDTMA-沸石：30分别称取B、C两类沸石（共14种）0100200300400500600温度/℃10g各置于250mL的具塞锥形瓶中，加入3g/L的HDTMA溶液50mL，振荡图1天然沸石的预处理对有机沸石去除磷效果的影

6、响12h，用去离子水洗涤五次，过滤，自然B－天然沸石在不同温度下处理后制成的有机沸石晾干。的除磷效果；C－天然沸石用去离子水洗涤三次后自然干燥（30制得上述HDTMA-沸石后，再按以℃）和在102℃干燥后又在不同温度处理后制成的有下方法进行去除水中磷酸盐的试验：机沸石的除磷效果。分别取50mL含磷50mg/L的KH2PO4溶液14份，注入150mL的碘量瓶中，再依次投入5g上述制得的沸石，摇匀，放在振荡器上振荡1h后，分析剩余磷的含量，结果见图1。由图1可知，改性前的预处理对HDTMA-沸石去除磷效果的

7、影响很大。在低温制取有机沸石时应该对天然沸石进行预处理，处理的方法是：将天然沸石用适量的去离子水洗涤3次，滤去水以后，于102℃的温度下烘干。2.1.2HDTMA溶液的浓度对HDTMA-沸石去除磷效果的影响只改变HDTMA溶液的浓度，按照[2.1.1]的实验方法，制备有机沸石和去除水中磷酸盐试验，结果见表1。从表1可见，改性沸石去除磷的效果随HDTMA的浓度的增大而增大，达到1.5g/L时去除能力增幅趋缓，大于3.0g/L时，去除效率几乎不再变化。下列实验HDTMA溶液的浓度取3g/L。表1HDTMA溶

8、液的浓度对HDTMA-沸石吸附磷酸盐效果的影响－1HDTMA的浓度/g•L0.10.51.01.53.05.010磷的去除率/%60.6775.0077.3481.4084.9185.2085.012.1.3HDTMA溶液和沸石反应时间对HDTMA-沸石去除磷效果的影响改变HDTMA溶液和沸石的反应时间，按[2.1.1]实验方法制备有机沸石和去除水中的磷酸盐试验，结果见表2。表2说明：沸石和HDTMA溶液反应速度比较快，1h制得的有机沸石对