硅酸盐分析与检验2水泥及原料系统分析

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1、硅酸盐工业分析与检测杨刚宾陈华军1.2水泥及原料分析第2章水泥及原料系统分析第1节水泥及其原料的主要测定项目水泥：是指加入适量水后可成塑性浆体，既能在空气中硬化又能在水中硬化，并能将砂、石等材料牢固地胶结在一起的细粉状水硬性胶凝材料。CompanyLogo1.2水泥及原料分析水泥的种类：水泥的种类很多，目前已达100多种，按其用途和性能可分为通用水泥、专用水泥特性水泥CompanyLogo1.2水泥及原料分析通用水泥为大量土木工程一般用途的水泥，如硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥

2、等；CompanyLogo1.2水泥及原料分析专用水泥指有专门用途的水泥，如砌筑水泥、油田水泥、大坝水泥等；CompanyLogo1.2水泥及原料分析特性水泥是某种性能比较突出的一类水泥，如快硬硅酸盐水泥、抗硫酸盐硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、膨胀硅酸盐水泥、自应力铝酸盐水泥等等。CompanyLogo1.2水泥及原料分析按其所含的主要水硬性矿物，水泥又可分为硅酸盐水泥、铝盐水泥、氟铝酸盐水泥工业废渣和地方材料为主要成分的水泥。CompanyLogo1.2水泥及原料分析水泥原材料的定期检测以及生产过程中的水泥生

3、料、熟料、成品水泥的质量控制等，是水泥厂化验室日常工作的重要内容之一。如生料质量控制分析：TCaCO3、Fe2O3的测定；水泥熟料质量控制分析：fCaO、FeO的测定；水泥中SO3的测定等，还需要对每班、每天生产的半成品、成品的化学成分进行分析，以控制整个生产质量动态。CompanyLogo1.2水泥及原料分析石灰石、粘土、铁矿石或铁粉、矿渣、粉煤灰或火山灰、石膏、萤石等一般是每进厂一批原料，需要对该原料的质量进行一次全分析，为生产配料、合理利用原材料提供数据。CompanyLogo1.2水泥及原料分析水泥及

4、其原料的主要测定项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、烧失量。另外：如水泥还需增测TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、K2O等；石膏需增测SO3；粘土、矾土等需增测TiO2；矿渣需增测MnO；而萤石仅需测定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3即可。CompanyLogo1.2水泥及原料分析水泥及其原料的系统分析方法分类分解方法分为两大类：酸溶、碱熔—氯化铵系统碱熔—氟硅酸钾系统CompanyLogo1.2水泥及原料分析酸溶、碱熔—氯化铵系统即在用酸加热分解样品的同时，加入NH4Cl促进脱

5、水使硅酸凝聚变成凝胶析出，以重量法测定二氧化硅，滤液及洗涤液收集在250mL容量瓶中，供EDTA配位滴定法测定铁、铝、钙、镁、钛等。该方法适用于不溶物0.2%的水泥熟料，不含酸性混合材的普通硅酸盐水泥、矿渣水泥等。对于不能用酸分解或酸分解不完全的样品如水泥生料、粘土、石灰石、粉煤灰、火山灰及不溶物0.2%的熟料，掺酸性矿渣的水泥等，均可先用Na2CO3烧结或熔融、NaOH熔融，再加酸分解熔块。将溶液蒸发成糊状后，加NH4Cl脱水，按上述系统方法进行。CompanyLogo1.2水泥及原料分析碱熔—氟硅酸钾

6、系统即样品以NaOH熔融，熔物用浓盐酸分解，制成澄清透明的试验溶液，以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，EDTA法带硅测定铁、铝、钙、镁。该系统分析方法快速简便，适用于所有的水泥、水泥生料、熟料、原料的分析。CompanyLogo1.2水泥及原料分析一.二氧化硅的测定1.氯化铵重量法CompanyLogo1.2水泥及原料分析1.原理在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴加热10-15min，使硅酸迅速脱水析出。NH4Cl作用：由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水?。因为硅酸分子是胶体沉淀，

7、具有水化作用，胶粒有吸引溶剂分子——水的作用，使胶粒周围包上一层溶剂分子，致使各胶粒相碰时不能凝聚。NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发)）但是：硅酸溶胶在加入电解质后并不立即聚沉，还必须通过干涸。CompanyLogo1.2水泥及原料分析2.条件及注意事项1）脱水温度及时间脱水时间沸水浴10-15min温度控制100-110?C加热近于粘糊状（现国标蒸干）温度：加热利于凝聚，温度>120℃，形成难溶碱式盐Fe(OH)Cl、Mg(OH)Cl，其溶解

8、度低导致结果偏高。时间：脱水时间太长，增加吸附量不易洗净，结果偏高。脱水时间太短，可溶性硅酸未完全转化为不溶性硅酸，易透过滤纸损失，结果偏低且过滤慢。CompanyLogo1.2水泥及原料分析对熟料，直接固体样加上NH4Cl，再加HCl及几滴HNO3分解，沸水浴加热近干（10~15min）。对生料等需碱熔的样品，熔块被HCl分解后，溶液体积太大，应先蒸发至糊状后，再加NH4Cl。沸水浴加热近干（约1