间歇精馏新研究进展

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1、间歇精馏新研究进展一、前言1.1间歇精馏1.2间歇精馏的特点1.3间歇精馏的应用1.1间歇精馏间歇精馏又称为分批精馏。间歇精馏操作开始时，全部物料加入精馏釜中，再逐渐加热汽化，自塔顶引出的蒸气经冷凝后，一部分作为流出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待塔釜组成降到规定值后，将其一次排出，然后进行下一批的精馏操作。间歇精馏塔1.2间歇精馏的特点间歇精馏与连续精馏相比，具有以下特点：间歇精馏为非稳态过程即塔内操作参数（如温度、组成）不仅随位置变化，也随时间变化。间歇精馏塔只有精馏段。单塔可以完成多个组分的分

2、离允许进料组分浓度在较大的范围内变化，操作弹性大。特别适合于原料处理量小、组分数多的批量生产。根据以上特点，间歇精馏有以下几种操作方式：馏出液组成恒定的间歇精馏操作，即馏出液组成保持恒定，而相应的回流比不断地增大。回流比恒定的间歇精馏操作，即回流比保持恒定，而流出液组成逐渐减小。优化变回流比操作方式，即某一阶段（如操作初期）采用恒馏出液组成的操作，另一阶段（如操作后期）采用恒回流比下操作其中恒回流比操作策略是最简单易行的方法，被工业上广泛采用；恒塔顶浓度操作严格来讲只是对于二元间歇精馏过程；优化变回流比

3、操作是近年来间歇精馏过程中研究得最多得一种操作方式，其始于Converse等人的工作，到目前为止还难以广泛地应用于实际工业过程中。根据回流比可以将间歇精馏分为部分回流间歇精馏过程和全回流间歇精馏过程：部分回流间歇精馏过程现在在工业间歇精馏塔和实验室装置中广泛应用的是部分回流间歇精馏，它是间歇精馏的最基本模式。它又可以分为恒定回流比操作和恒定塔顶浓度操作。全回流间歇精馏过程全回流间歇精馏过程通常是在精馏塔顶设置一个回流存料罐，进行全回流操作，直到回流罐内料液浓度达到或接近平衡后放出的操作过程。1.3间

4、歇精馏的应用由于间歇精馏具有设备简单、一塔多用、操作灵活的优点，同时还能根据分离任务以满足高沸点、高纯度、高凝固点和热敏物料等特殊过程的要求的特点，某些场合宜采用间歇精馏操作。例如：精馏的原料液是分批生产得到的，这是分离过程也要分批进行；在实验室或科研室的精馏操作一般处理量较少，且原料的品种、组成及分离程度经常变化，则采用间歇精馏，更为灵活方便；多组分混合液的初步分离，要求获得不同馏分（组成范围）的产品，这是也可采用间歇精馏。随着近年来精细化学品、药物等高附加值产业的迅猛发展，间歇精馏在精细化工和制药工

5、业得到了更加广泛的应用。间歇精馏是一个动态过程，近50年来研究者对于间歇精馏的研究主要集中在以下三个方面：①新型结构塔的研究；②新型操作方法的研究；③过程模拟计算。二、新型操作方式间歇精馏这些年来新发展起来的操作方式主要有：动态累积间歇精馏塔操作、反向间歇精馏塔操作、中间罐间歇精馏塔操作、多罐间歇精馏塔操作、提馏式间歇精馏塔操作、等压串联双塔操作、带塔底储罐的间歇精馏塔操作以及双再沸器间歇精馏塔操作2.1动态累积间歇精馏塔的操作动态累积间歇精馏是在塔顶累积全回流操作的基础上发展起来的。塔顶累积全回流操作

6、最早由Barb等人和Block于1967年提出的，装置见图2.1。这种操作方式主要分为3个阶段：(1)充液阶段；(2)全回流阶段；(3)放液阶段。Block认为这种操作方式在实现的时候,面临的主要困难是如何准确确定充液操作和全回流操作的时间间隔。1.加热包2.物料釜3、7、11.温度计4.压差计5、9.填料层6.取样口8.塔中测温段10.产品罐12.回流比分配器13.冷凝器图2.1　动态累积间歇精馏塔Gonzalez-Valasco等把这种操作方式和常规的恒回流比操作方式进行对比,得出结论：这种操作方式

7、能使组分分离得更加彻底,减少过度馏分的馏出体积。Nowicki等提出了一个稳态模型来确定在循环操作中全回流操作所需要的时间。Sφrensen[2]等人研究了塔顶累积全回流操作的优化问题。通过和传统的恒回流比和恒塔顶浓度操作方式进行对比,得出结论：这种操作在分离原料中含有少量轻组分时,具有明显的优势,可以节省大量的操作时间。白鹏等[3]对塔顶累积全回流操作进行了改进,提出了动态累积全回流操作,主要思想是使全回流浓缩和无回流内部迁移操作交替进行。全回流操作可以使塔内的组分分离达到最大程度,无回流内部迁移操作

8、使塔内高浓度的持液移入累积罐,完成了塔内不同浓度组分的定向迁移。此操作的优点是不需要进行产品的切换,有利于实现自动化操作,与传统的恒回流比操作相比,在分离含有低浓度的轻组分时,极大地减少了操作时间。白鹏等[4]在2000年对分批精馏的动态累积操作方式进行了改进,提出了无返混动态累积操作。无返混动态累积操作有效地降低了塔顶累积罐中组分的返混,提高了间歇精馏的分离效率。白鹏等[5]在2006提出了采用塔顶和塔中温度进行控制操作状态转换的全回流间