GBT223.75-1991 钢铁及合金化学分析方法 甲醇蒸馏--姜黄素光度法测定硼量　.pdf

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1、223.14.118.821:543.42UHDC11石日中华人民共和国国家标准GB/T223.75一91钢铁及合金化学分析方法甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThemethanoldistillation-curcuminphotometricmethodforthedeterminationofboroncontent1991一09一06发布1992一06一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法Gs/T223.75一91甲醇蒸馏一姜黄素

2、光度法测定硼量代替GB223.6一81"Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThemethanoldistillation-curcuminphotometricmethodforthedeterminationofboroncontent主题内容与适用范围本标准规定了用甲醉蒸馏一姜黄素光度法测定翻量。本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中硼量的测定。测定范围;0.0005%-0.20%.2方法提要试样经处理后，在硫酸一磷酸介质中，翻与甲醇生成翻酸甲酷，经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在下，硼与姜黄

3、素形成红色配合物，测量其吸光度。试剂3.1无水碳酸钠:固体(优级纯)。3.2甲醉。3.3丙酮。3.4过氧化氢伽1.10g/mil),3.5磷酸:在石英烧杯中，加人1份磷酸(P1.69g/mil)和2份甲醇(3.2),混匀。置于良好通风厨中，于低温电热板上燕发冒烟。如有黑色碳粒，加入少许过氧化氢(3.4)，升温加热至碳粒消失，再加热至冒烟。取下冷却后，贮于塑料瓶中。3.6硫酸(p1.84g/mil),3.7硫酸(1+3),3.8硫酸(1+6),3.9盐酸(p1.19g/mil),3.10盐酸(1+4),3.11硝酸(P1.42g/mil),3.12氢氧化钙悬浮液

4、:称取3.7g氢氧化钙(优级纯)溶于500mil水中，贮于塑料瓶中。用时混匀。3.13草酸一丙酮溶液:称取20g草酸(优级纯)溶于180mil丙酮(3.3)中，用中速滤纸过滤后使用。3.14姜黄素一乙醇溶液(0.02500)。称取。.05g姜黄素溶于200mil无水乙醇中，用中速滤纸过滤于塑料瓶中贮存.3.15翻标准溶液注:”本标准代替GB223.6-81d}方法二.国家技术监修局1991-09一06发布1992一06一01实施IGD/T223.75一913.15.1称取0.2859g硼酸(99.9%以上)置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶

5、中，用水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL相当于50wg硼。3.15.2移取50.00mL硼标准溶液(3.15.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL相当于5wg硼。用时现配.仪器石英蒸馏器(见下图):均用石英做成。采Iti时流式结构石英蒸馏器分析步驻5.1试样量按表1称取试样。表1含姗量，纬称样盘.80.0005^-0.00500.5000>0.0050^-0.0700.2500>0.070^-0.200.100052空白试验随同试样做空白试验。5.3测定53.1试样的处理5.3.1.1测定酸溶硼的试样将试样(

6、5.1)置于100mL石英烧杯中，加20mL硫酸(3.7),盖上表面皿，于沸水浴中加热至试样完全溶解，取下稍冷，用慢速滤纸过滤于石英锥形瓶A中，用热水洗残渣6^-8次洗液合并于锥形瓶A中(硼含量为0.010%--0.20%的试样，先应将滤液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再分取GB/T223.75一915.00mL试液于石英锥形瓶A中)。于石英锥形瓶A中，加5mL磷酸(3.5),3mL硫酸(3.6),1mL过氧化氢(3.4功0热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，用1--2ml,水冲洗瓶壁。5.3.1.2测定全硼的试样将试样(5.1)置于100ml,石英烧

7、杯中，加20mL硫酸(3.7)，加热至试样完全溶解〔难溶试样加入适量的盐酸(3.9)和硝酸(3.11)，加热至试样完全溶解后，再加20mL硫酸(3-7)，加热至刚冒硫酸烟，冷却后加水20mLj，用慢速滤纸过滤于石英锥形瓶A中，用热水洗涤烧杯及残渣6-8次，洗液合并入石英锥形瓶A中，加5mL磷酸(3.5)为主液。将滤纸及残渣置于铂增锅中，加5_ML氢氧化钙悬浮液(3.12),蒸发至干，灰化，于500^-600C灼烧，冷却后加1g无水碳酸钠(3.1),搅匀，在950℃熔融3min，冷却，用部分主液倒入铂增涡中浸出熔块，用水将铂柑祸洗净，洗液并入主液〔含硼量为0.0

8、10%-0.20%的试样，先将合并后的