19项的不确定度评估

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1、EN71-3ICP-OES测EN71-3的17项可溶性重金属元素的不确定度评估编写：路文彪日期：2014-04-15审核：王刚日期：2014-04-15批准：黄胜明日期：2014-04-15深圳市虹彩检测技术有限公司EN71-3第一部分：概述程序在图1中以图表形式阐明实验的测定程序，实验的步骤如下：1)制成尺寸小于6×6×6毫米的小块样品2)精确称取0.3±0.001克测试样品至反应容器中。如样品量少于0.3克，称取尽量多的样品。3)在通风柜中在室温下情况下滴加50倍样品质量的0.07mol/L的HCl溶液于每个反应容器中4)振摇1min，测定混合物酸度（若pH值大于1.5，则添加几滴2

2、mol/L的HCl摇匀，调pH值至1.0～1.5）将混合物避光，置于（37±2）℃水浴中持续振摇1h后在（37±2）℃水浴中静置1h。然后立刻用0.45μm滤膜过滤，如有必要用离心机进行离心过滤（整个分离过程应在10min内完成）5)配制标准溶液,制作ICP标准曲线并检测样品准备称量水浴震荡准备标准曲线过滤原子发射光谱仪测定结果原子发射光谱仪分析图1计算：样品中可溶性元素含量：深圳市虹彩检测技术有限公司EN71-3其中Csample=样品中可溶性元素的含量（mg/kg）C=样品溶液中元素的含量(µg/ml)Co=空白样品溶液中元素的含量(µg/ml)W=试样质量(g)V=试液总体积(ml

3、)（F）=稀释因子（如果试液被稀释）上述计算公式是从测量原理给出的。显然，并未考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映随机影响的重复性系数frep，其数值等于1。评定不确定度的数学模型应写成如下形式：×frep式1根据式1列出各分量的不确定度的来源，见图2量器的允差温度定容重复性定容体积（V）校准曲线空白溶液标准溶液元素迁移浓度C天平校准重复称量称量（W）回收率（R）精密度（P）P图2第二部分：识别和分析测量不确定度的来源根据以下列出的原因和影响图，我们确认相关的测量不确定度的来源不确定度的来源主要有以下几个方面。2.1样品制备的不确定度：包括试样质量的标准不确定度、定容器皿引起

4、的不确定度和消化回收率等。2.2标准溶液的不确定度：深圳市虹彩检测技术有限公司EN71-3包括标准储备液的浓度值不确定度引起输入量x的标准不确定度分量、稀释溶液的移液管准确性引入的标准不确定度和容量瓶误差引入的标准不确定度。2.3工作曲线非线性引起的输入量x的标准不确定度分量；2.4在测定未知液浓度时，不重复性所引起的输入量x的标准不确定度分量；第三部分：量化不确定度分量3.1萃取液中可迁移元素的浓度C的不确定度萃取液可迁移元素的浓度不确定度取决于标准溶液曲线，即标准溶液x与仪器的峰面积y的关系。当x与y的相关系数¡大于0.995时，x，y之间成线性关系:同时其可以计算回归方程为：………

5、………………….……式2式中：y……………标准溶液的峰面积x……………标准溶液的浓度a……………直线斜率b……………常数表1标准曲线数据Elements(mg/l)各梯度的计数值线性系数线性回归方程0.30.5123Al394.4194.9335646.7130519161y=646.3495x+0.343593As189.056.597.95194.4384574.11y=192.9101x-0.9753B249.7801.413672623526378000.9999y=2619.59x+8.554Ba493.42597043230826501655002446001y=81501.

6、5154x+1538.2Cd228.8607.710522074409760931y=2049.149x-1.9932Co238.8594.110151971392358450.9999y=1960.556x+3.2993Cr267.7884.815042906581086121y=2895.648x+5.3557Cu324.7954.516083106619591870.9997y=547.845x+3.7081深圳市虹彩检测技术有限公司EN71-3Hg184.9212.6364730.3144521501y=720.1304x+1.1489Mn257.6556494331828036

7、570542700.9996y=18249.8336x+4.6836Ni231.6254.7435.5860.9168925061y=846.1996x-1.732Pb220.368.33113.9222.8435.6647.21y=217.17x+2.2087Sb231.1188.8320.8629.8123518321y=617.4667x+1.487Se196.026.0745.390.81180268.81y=88.8330