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时间:2019-08-05
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1、有机物除杂方法一览(括号内为杂质)1、气态烷(气态烯、炔)除杂试剂:溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液操作:洗气注意:酸性高锰酸钾溶液不可。原理:气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应,生成不挥发的溴代烷2、汽油、煤油、柴油的分离(说白了就是石油的分馏)除杂试剂:物理方法操作:分馏原理:各石油产品沸点范围的不同。3、乙烯(CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸气)除杂试剂:NaOH溶液 - 浓硫酸操作:洗气原理:CO2、SO2可与NaOH反应生成盐而被除去,乙醇蒸气NaOH溶液中的水后溶被除去,剩余
2、水蒸气可被浓硫酸吸收。4、乙炔(H2S、PH3、H2O)除杂试剂:CuSO4溶液 - 浓硫酸操作:洗气原理:H2S、PH3可与CuSO4溶液反应生不溶物而被除去,剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离除杂试剂:物理方法操作:分馏原理:沸点不同。6、溴苯(Br2)除杂试剂:NaOH溶液操作:分液原理:Br2可与NaOH溶液反应生成盐,系强极性离子化合物,不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。7、硝基苯(HNO3、水)除杂试剂:水、操作:分液原理:等于是用水萃取硝基苯中的硝
3、酸,具体原理见“萃取”。TNT、苦味酸除杂可使用相同操作。8、气态卤代烃(卤化氢)除杂试剂:水操作:洗气(需使用防倒吸装置)原理:卤化氢易溶于水,可被水吸收,气态卤代烃不溶于水。9、乙醇(水或水溶液)除杂试剂:CaO、碱石灰操作:蒸馏原理:CaO与水反应生成不挥发的Ca(OH)2,故只会蒸馏出无水的乙醇。10、苯(苯酚)除杂试剂:NaOH溶液操作:分液原理:苯酚可与NaOH溶液反应生成苯酚钠,系强极性离子化合物,不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。11、乙酸乙酯(乙醇、乙酸、水)除杂试剂:浓硫酸+饱和Na2C
4、O3溶液操作:蒸馏+分液原理:乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水,四者共同存在于反应容器当中。由于存在催化剂浓硫酸,所以水、乙醇不会被蒸发出体系,此时乙酸与乙酸乙酯同时被蒸发出体系,并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中,乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸钠,从而与乙酸乙酯分开。下一步只需要进行分液即可除去水溶液,得到乙酸乙酯。12、乙酸乙酯(水或水溶液)除杂试剂:物理方法操作:分液原理:二者密度不等,且不互溶。有机物除杂常见错误及原因分析 依据有机物的水溶性、互溶性以及酸碱性等,可选
5、择不同的分离方法达到分离、提纯的目的。在进行分离操作时,通常根据有机物的沸点不同进行蒸馏或分馏;根据物质的溶解性不同,采取萃取、结晶或过滤的方法。有时也可以用水洗、酸洗或碱洗的方法进行提纯操作。下面就有机物提纯中常见的错误操作进行分析。(括号中物质为杂质) 1.乙烷(乙烯)错例A:通入氢气,使乙烯反应生成乙烷。错因:①无法确定加入氢气的量;②反应需要加热,并用镍催化,不符合“操作简单”原则。错例B:通入酸性高锰酸钾溶液,使乙烯被氧化而除去。错因:乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化可生成二氧化碳气体,导致新的气体杂质
6、混入。正解:将混合气体通入溴水洗气,使乙烯转化成1,2-二溴乙烷液体留在洗气瓶中而除去。2.乙醇(水)错例A:蒸馏,收集78℃时的馏分。错因:在78℃时,一定浓度(95.57%)的乙醇和水会发生“共沸”现象,即以恒定组成共同气化,少量水无法被蒸馏除去。错例B:加生石灰,过滤。错因:生石灰和水生成的氢氧化钙能溶于乙醇,使过滤所得的乙醇混有新的杂质。正解:加生石灰,蒸馏。(这样可得到99.8%的无水酒精)。 3.乙醇(乙酸)错例A:蒸馏。(乙醇沸点78.5℃,乙酸沸点117.9℃)。错因:乙醇、乙酸均易挥发,且
7、能形成恒沸混合物。错例B:加入碳酸钠溶液,使乙酸转化为乙酸钠后,蒸馏。错因:乙醇和水能形成恒沸混合物。正解:加入适量生石灰,使乙酸转化为乙酸钙后,蒸馏分离出乙醇。 4.溴乙烷(乙醇)错例:蒸馏。错因:溴乙烷和乙醇都易挥发,能形成恒沸混合物。正解:加适量蒸馏水振荡,使乙醇溶于水层后,分液。 5.苯(甲苯)[或苯(乙苯)]错例:加酸性高锰酸钾溶液,将甲苯氧化为苯甲酸后,分液。错因:苯甲酸微溶于水易溶于苯。正解:加酸性高锰酸钾溶液后,再加氢氧化钠溶液充分振荡,将甲苯转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液。 6.苯(溴)[
8、或溴苯(溴)]错例:加碘化钾溶液。错因:溴和碘化钾生成的单质碘又会溶于苯。正解:加氢氧化钠溶液充分振荡,使溴转化为易溶于水的盐,分液。 7.苯(苯酚)错例A:加FeCl3溶液充分振荡,然后过滤。错因:苯酚能和FeCl3溶液反应,但生成物不是沉淀,故无法过滤除去。错例B:加水充分振荡,分液。错因:常温下,苯酚在苯中的溶解度要比在水中的大得多。错例C:加浓溴水充分振荡,将苯酚转化为三溴苯酚白色沉淀,然后过滤。错因:三
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