液相色谱仪的维护与保养

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1、高效液相色谱的维护与保养液相色谱仪器的使用及保养样品准备样品完全溶解在流动相中样品没有完全溶解过滤样品，确保样品中不含固体颗粒用流动相或比流动相弱的溶剂溶解样品进样量尽量小色谱泵的保养流动相要过滤常用缓冲液时，停泵前要用水冲洗，并用水冲洗柱塞杆清洗孔拧紧排液阀时，不要太用力，以不渗液为准更换流动相时，要保证两种溶剂的互溶性,如不互溶，要用一种中间溶剂过渡.例如:使用无机盐缓冲液时,用前和用后均须用水过渡流动相的脱气流动相脱气的目的使色谱泵的输液准确输液均匀准确，并且脉动减小保留时间及色谱峰面积的重现性提高提高检测的性能防止气泡引起的尖峰基线稳定，信噪比增加溶剂的紫外吸

2、收本底降低保护色谱柱减少死体积防止填料的氧化加热简单，如同抽真空一起使用，其效果很好。但容易造成流动相组成的变化抽真空同上，一般在溶剂抽滤的同时，也有脱气的效果超声波简单，但效果不理想。通惰性气体（一般用氦气）可保持连续脱气，多用于低压梯度在线脱气机可保持连续脱气，多用于低压梯度流动相脱气的方法色谱泵的排气操作?使用前，应先确认泵头内没有气体，如有气体要按以下步骤排气：将排液阀反时针转2-3圈，用10ml注射器抽，直到出液按以下方法之一将泵的后面放空将U6K的C阀打开，或717设在PURGE状态或，将参比阀打开或，把色谱柱摘下打开电源开关开大流速到6~9ml/min同

3、时用10ml注射器从排液阀注入流动相直到泵后的流速稳定无气泡为止色谱泵的运行注意用外部控制器与用泵面板控制的区别有些型号的外部控制器与面板不能同时用如需要面板控制，需要断开控制线或关闭控制器排气后的色谱泵即可运行注意∶排气后，先设流速为0恢复排气时断开的部分，如∶进样器、色谱柱如需要，恢复排气时断开的控制线根据色谱柱的不同，逐渐提高流速到设定值液相色谱对流动相的要求除色谱柱对流动相的要求外，还有∶与检测器匹配脱气避免卤素离子（不锈钢系统）溶剂的粘度防止细菌的生长NameAceticAcidAcetoneAcetonitrileBenzeneButylAlcoholCa

4、rbonTetrachlorideChloroformCyclohexaneCyclopentaneDichloroethaneDichloromethaneDimethylformamideDimethylSulfoxideDioxanEthylacetateEthylAlcoholDi-EthyletherHeptaneHexaneMethylAlcoholMethylethylKetoneI-OctanePentaneI-PropylAlcoholTetrachloroethaneTetrahydrofuranTolueneAceticAcidAcetoneAc

5、etonitrileBenzeneCarbonTetChloroformCyclopentaneButylAlcoholCyclohexaneDichloroethaneCHCl22DMFDMSODioxanEthylacetateEthylAlcoholDi-EthyletherHeptaneHexaneMethylAlcoholMEKI-OctanePentaneI-PropylAlcoholDi-PropyletherCH22Cl4THFTolueneTrichloroethaneWaterXyleneTrichloroethaneWaterXyleneDi-P

6、ropyletherImmiscibleMiscible溶剂的相溶性溶剂的紫外吸收SolventUVCutoff(nm)Acetonitrile190WaterCyclohexane195Hexane200Methanol210Ethanol210DiethylEther220Dichloromethane220Chloroform190240CarbonTetrachloride265Tetrahydrofuran280(210)Toluene280UVCutoffisthewavelengthatwhichabsorbanceequals1AU.流动相的保存有机溶

7、剂流动相:室温下密封,避光保存缓冲盐流动相:当日现配现用低温下密封保存,一般不超过3天防止长菌有机溶剂与水（缓冲盐）混配的流动相:低温密封保存防止有机相的挥发选用适宜的容器保存于聚乙烯瓶中的超纯水测试条件水样:40mltraceenrichment@2.0ml/min色谱柱:C18反相柱(Waters)梯度:线性100%水－100%乙腈波长:254nm2星期1天1星期1小时新鲜配制5101520250保存于标准棕色玻璃瓶中的超纯水测试条件水样:40mltraceenrichment@2.0ml/min色谱柱:C18反相柱(Waters)梯度:线性10