GBT2139-1980 碲中铅量的测定(双硫腙-四氯化碳萃取吸光光度法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准II一:G;B万21-;)-301}硫中铅量的测定I1I__一，，二(双硫腺一四氯化碳萃取吸光光度法)总则及一般规定按GB1467-78执行。1方法提要在10-13yo盐酸介质中，用亚硫酸一抗1不血酸将亚蹄酸还原iaI:ji:素啼状态析出，移取定斌上清液在氰化钾存在下.pH9.2的氯化镶一氢氧化铰缓冲介质中.铅与双硫院生成络合物叮被四氯化碳节取然后用氨性洗液(pH9.5一10)洗去有机相中过量双硫踪，于波长530ni二处，测其吸光I冬在氰化钾、盐酸经胺存在「，秘千扰铅的测定秘的干扰，在pH:;--3.5的邻笨二甲酸氧钾一欲酸Mm缓冲介质中，用双硫Til

2、l-I?9氯化碳萃取消除.在测定济液中分别含有10微克锡、论5微克钢不产生明显影响。其它元素不干扰铅的测定本法适用于]几业筛测定范围0.0000一。.o06%2试齐吐硝酸(比重1.42).(I+1)盐酸(比收[.19).‘1、I),亚硫酸含二氧化硫不少于6.000氢氧化钱(比重0.90)0四氯化碳、三氯甲烷。酒石酸钾钠溶液(100%):称取10克酒石酸钾钠溶J'50皂升水中，滴加氢氧化铃比垂0.90).使溶液pH为9.0，用双硫踪一四氯化碳萃取提纯后，滴加盐酸‘IrI),使溶液堆弱酸性用四氯化碳萃取除去过量双硫踪‘水相用水稀释至100毫升盐酸YJ安溶液(10%):提纯方法同

3、酒石酸钾钠溶液门抗坏血酸溶液(10%)a氰化钾溶液(10%)锌溶液(1毫升含100微克锌):称取0.10克纯锌，溶于}〔)毫升盐酸‘1一2)中，煮沸后冷却用水稀释至1000毫升邻苯二甲酸氢钾一盐酸轻胺缓冲溶液(pH3.5);称取4。克邻苯一甲酸氢钾、拍兑盐酸经股.洛于400毫升水中，滴加氢氧化钱(比重0.90)，使溶液pH为9.用双硫ILx一四抓化碳萃取提纯后，tQ加盐酸(1‘1)，使溶液pH为3.5，用R氯化碳萃取除去水相中过横双硫院，)1f水稀释t;L0o0毫升氯化按氢氧化馁缓冲溶液〔pH9.2)称取54克氧化钱济于少[d水中，加63'"E升饭氧化CSC(比爪0.90)

4、，以双硫赊一四氯化碳萃取提纯，以三氯甲烷萃取除去水相中过最的双硫院，用水稀释至1000毫升。氨性洗液(pH9.5一10):称取5.。克氯化钱溶于200毫刀水中.加20毫升"}l氧化钱刃比重0.90)，用双硫Na;--四氯化碳萃取提纯。以三氯甲烷萃取除去水相中过星仪硫)i,7;,加8毫升FO0-r.'-Pl化钾济液，国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出沈阳冶炼厂起草GB2139-80用水稀释至1000毫升双硫粽:按卜述方法进行精制取1兑研细的双硫院济f200毫1{一四敏化碳中，力A入氢氧化钱l+100200毫丁}.子、_乡片夜漏之中充分振荡挣汽

5、分层后，将四氯化碳层注入另一分液漏卜}，，再加<,,t氧化按(1Itoo(体积,{适当减少).Tf复卜述操作，直Y最后一次城城化馁1t,.无色为止、将所有氢氧化钱洛液合并/{{盐酸(’1)滴加至双硫院全部沉淀，溶液无色为止沉淀卜来的双硫肪用玻璃漏斗滤出，水洗之一3次，t40C左右烘卜双硫除--四氯化碳溶液:交甲)0.05写(乙〕0.004:用时以溶液〔甲由四氯化碳稀释配;凤百里酚蓝一乙醇溶液t0.2”和铅标准溶液(甲)称取。.1000克铅.置J-loo毫升烧杯中.加10毫升硝酸(l上妇，加热济解.除2拭的氧化物，冷却至室温，移入1000毫升容曦瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此

6、溶液1毫升含looi1;克铅(乙)移取10.00毫升溶液甲〕，置}-200毫升容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀此洛液1袋升含5微克铅3分析步骤称取2.0000克试样(随同试样做试剂空自，置于250毫升烧杯中.力“8一在升盐酸以曰i1.19),!毫升硝酸‘比玉1.42)低温加热溶解炸族干，加3毫升盐酸(比爪I.19)蒸干，!R岌一次然后加20毫升盐酸注〔1+1).加热溶解盐类，用少量水吹洗表皿及杯壁.加热近沸，在不断搅拌下加6。毫升亚硫酸(含二氧化硫不少于6.00-c),微沸5分钟，取下，用少量水吹洗表皿及杯c)}，加2升]。叭抗坏血酸洛液，搅匀。冷却至室温，移入100毫升容量

7、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀放代澄清后移取25.00毫升上清溶液，置于125毫升分液漏斗中，加2毫升10c.酒石酸钾钠路液、2毫升10'(盐酸经胺溶液、1毫升锌溶液(1毫升含100W克锌)、2滴0.2N百里酚盔一乙醇济液.滴加氢板化按‘比重0.90).使溶液由红色变至黄色，加10毫升邻苯二甲酸氢钾一盐酸经胺缓冲溶液(pH3.5)、10毫升0.00.1%双硫睬一四氯化碳济液.振荡1分钟，静置分层后，弃去有机相，再加5毫升双硫踪一四氧化碳溶液，屯复操作，a至有机相呈暗红色为止挣置分层，弃去有机相，滴加2滴。.2L,,自l