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时间:2019-08-04
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1、质量检验基础知识与要求陈庆梅分析评价实验室2013.9实验前的准备1滴定分析基本知识2有效数字及修约34化验室安全防护试样的称量及称量方法456溶液的配制目录1)玻璃器皿的清洗要求1、实验前的准备工作质检员基本要求事实求是仔细周全严守程序规范熟练1、前言质检员基本要求事实求是仔细周全严守程序规范熟练1、前言在滴定分析中,有三种能准确测量溶液体积的容器。2、滴定分析基本知识2.1移液管的使用:1)吸取溶液2)调节液面3)放出溶液2、滴定分析基本操作-移液管的使用容量瓶使用:1)试漏。检验程序:加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立瓶塞旋转1800→倒立→查漏。1)不能将热的溶液转移至容量瓶中,也不能在容
2、量瓶中加热。2)容量瓶不能存储溶液。2、滴定分析基本操作-容量瓶的使用注意事项:1)洗涤:内壁不挂水珠2)涂油:取下活塞上的橡皮圈,取下活塞,用纸巾将活塞和活塞套擦干用食指蘸取少许凡士林,在活塞的两端各涂一层薄凡士林。将活塞插入活塞套内,按紧并向同一方向转动活塞,知道活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。套上橡皮圈,以防止活塞脱落打碎。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用用自来水装满滴定管,夹在滴定管架上静置2min若无水滴滴下或是从缝隙渗出,然后再将活塞旋转180o,再检查如不漏水则可使用,若漏水,则需从新涂油。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用3)试漏:2、滴定分析基本操作-滴定管的使用4)装
3、溶液:装液之前将瓶中标准溶液摇匀。原因:使凝结在瓶内壁的水珠混入溶液,确保标准溶液浓度不变用标准溶液润洗滴定管2~3次,每次用量约滴定管体积的1/3,从下端放1/3洗涤尖嘴下端部分。然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动至满量程,最后将溶液从管口倒出弃去。管尖排空后,再洗第二次,每次都要冲洗管尖。注意:不要打开活塞,以防止活塞上的油脂冲入管内。之后就可以装标准溶液之“0”刻度线以上了。5)赶气泡:A酸式滴定管赶气泡的方法是:右手拿住滴定管的上部,是滴定管倾斜30°,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。B碱式滴定赶气泡的方法是:将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从管尖排出,以排出气泡。2、滴定
4、分析基本操作-滴定管的使用6)读数:滴定管用拇指和食指拿住滴定管的上端无刻度处使管身保持垂直后读数。读数时视线与弯月液面最低点处保持在同一水平面。思考:读数必须准确到小数点后几位?2、滴定分析基本操作-滴定管的使用装入或是放出溶液时,需等待30s后才能读书。7)酸式滴定管的使用:滴定操作是左手滴定,右手摇瓶。酸式滴定管的操作时左手拇指在管前,食指和中指在管后,无名指和小手指向手心方向弯曲。轻轻向内扣住活塞,手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中漏出。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用碱式滴定管的使用:左手的拇指在前,食指在后,捏住胶管中玻璃珠所在部位的稍上处,捏挤胶管使其与玻璃
5、珠之间有缝隙,溶液即可流出。无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面3种加液方法:2、滴定分析基本操作-滴定管的使用①逐滴连续加入②只加一滴③是溶液悬而未落(即练习加半滴的技术)2、滴定分析基本操作-滴定管的使用滴定过程示意简图:3、试样的称量-电子天平的简介技术指标:仪器型号:FA2004最大称量(g):0~200最小读数(g):0.0001电源:220v50HZ功能:去皮重累计称重单位转换故障报警检查天平是否处于水平位置。用小毛刷清扫天平托盘及天平箱内的灰尘。插电源预热足够时间后打开天平开关。称量时用洁净称量瓶或是称量纸置于天平托盘上,关上侧门,轻按一下去皮键,天平将自动校对零点,然后逐渐加入代
6、称物质,知道所需质量为止。当显示屏出现”g”的标志时,及时记录称量质量。关闭电源,清扫天平,关上侧门,填写使用登记。3、试样的称量-电子天平的操作方法在天平上准确称出容器的质量(小烧杯),有称量勺盛装试样,在容器上方轻轻振动,使试样徐徐落入容器,增加试样质量知道指定质量。3、试样的称量-增量法将试样装入称量瓶中,手带手套或是用纸条套住称量瓶,放在天平上称量质量,记下初始质量W1,取出称量瓶在容器上方,时评倾斜,打开瓶盖,用盖轻敲瓶口上缘,渐渐倾出样品,估计样品已够时,一边轻轻敲击瓶口边缘,一面慢慢竖起称量瓶,使瓶口样品落在称量瓶内,轻轻盖好瓶盖,放回天平,称量质量W2。试样重=W1—W23、试
7、样的称量-减量法记录项目称量物质量/g试样质量/g表面皿粗称12.3表面皿准确称12.2636(瓶+样)粗称16.5(瓶+样)准确称W1=16.5516倒出第一份试样后W2=16.3003G1=?倒出第二份试样后W3=16.0338G2=?倒出第三份试样后W4=15.7822G3=?3、试样的称量-减量法3、试样的称量-减量法4、溶液的配制步骤(1)、计算需要称量的NaCl的质量:如配制100mL
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