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1、第九章生物碱类药物的分析一、选择题1.1994年世界杯,球王马拉多纳尿检呈阳性,为服用以下哪种药物(A)(A)盐酸麻黄碱(B)硫酸阿托品(C)硫酸奎宁(D)盐酸吗啡2.硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者(A)(A)旋光性质的差异(B)溶解度差异(C)酸碱性的差异(D)紫外吸收光谱的差异2.能发生绿奎宁反应的药物(B)(A)盐酸吗啡(B)硫酸奎宁(C)盐酸麻黄碱(D)硝酸士的宁(E)硫酸阿托品3.能发生Vitali反应的药物(A)(A)硫酸阿托品(B)盐酸硫胺(C)盐酸吗啡(D)盐酸氯丙嗪4.盐酸吗啡中检查的特殊杂质(D)(A
2、)阿扑吗啡(B)罂粟酸(C)马钱子碱(D)A和B二、配伍题[1~2题](A)绿奎宁反应(B)双缩脲反应(C)重铬酸钾反应(D)甲醛-硫酸试液的(Marquis)反应(E)Vitai反应1、盐酸麻黄碱(B)2、硫酸阿托品(C)3、硫酸奎宁(A)4、盐酸吗啡(D)三、简答题1.生物碱类药物有哪些?答:苯烃胺类、托烷类、喹啉类、异喹啉类、吲哚类、黄嘌呤类2.硫酸奎宁结构中不同位置N原子的碱性有何不同?答:其结构包括喹啉环和喹核碱两部分,各含有一个氮原子,其中喹核碱为脂环氮,碱性强,可以与硫酸成盐;喹啉环上的氮为芳环氮,碱性较弱,不能
3、与硫酸成盐。3.试述提取算减法的基本原理和方法?答:利用生物碱盐类可溶于水,而生物碱不溶于水、可溶于有机溶剂的性质,将生物碱的盐碱化,提取后滴定,成为提取酸碱法。其方法是讲供试品溶于水或者稀矿酸中,加入适当的碱性试剂使生物碱游离出来,再用合适的有机溶剂振摇后提取,使游离的生物碱溶于有机溶剂中;用水洗涤有机层,除去混存的碱性试剂好水溶性杂质,再用无水硫酸钠或西黄蓍胶脱水,过滤后,用以下三种方法之一进行含量测定。4.如何避免和消除乳化现象?答:避免1)采用碱性弱的碱化试剂2)选用不易产生乳化现象的有机溶剂3)在保证完全提取的前提下
4、,尽量避免剧烈振摇。消除1)再加一些有机相或水相2)加数滴乙醇,并轻轻转动分液漏斗;3)轻度乳化则可旋转分液漏斗,帮助分层;4)碱性水液加少量酸液,反之,酸性水液加少量碱液;5)用少量脱脂棉过滤;6)用热毛巾在分液漏斗外热敷;7)以盐析破坏乳化第十章甾体激素类药物分析一、选择题1.四氮唑比色法测定皮质激素时,对下列哪个基团有特异反应(B)(A)Δ4-3-酮(B)C17-α-醇酮基(C)17,21-二羟-20-酮基(D)C17-甲酮基2.四氮唑比色法的影响因素有(E)(A)碱的种类及浓度(B)温度与时间(C)光线与O2(D)溶剂
5、与水分(E)以上均对3.下列哪个药物不是皮质激素(D)(A)可的松(B)泼尼松(C)地塞米松(D)苯丙酸诺龙4.醋酸可的松属于(A)类甾体激素。(A)皮质激素(B)雄性激素(C)雌性激素(D)孕激素(E)蛋白同化激素5.四氮唑比色法中多采用(B)为溶剂。(A)50%乙醇(B)无醛乙醇(C)甲醛(D)甲苯6.四氮唑比色法中常采用的碱为(A)(A)氢氧化四甲基铵(B)氢氧化钠(C)碳酸氢钠(D)氢氧化钾7.四氮唑比色法对氧气和光线敏感,不宜采取(D)(A)用避光容器,置于暗处(B)达到最大显色时间,立即其吸收度(C)使容器中充氮(
6、D)尽可能延长反应时间,使反应充分8.下列药物中A环为苯环的是(D)(A)炔诺酮(B)黄体酮(C)可的松(D)炔雌醇9.中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为(B)(A)HPLC(B)GC(C)AAS(D)HPEC(E)容量法10.中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是(D)(A)异烟肼比色法(B)四氮唑比色法(C)紫外法(D)HPLC法(E)铁酚试剂比色法11.四氮唑比色法适用于(A)药物的测定。(A)皮质激素(B)雌激素(C)雄激素(D)孕激素(E)蛋白同化激素12.(A)类甾体激素分子中具有α-醇酮
7、基而具有还原性。(A)皮质激素(B)雄激素和蛋白同化激素(C)雌激素(D)孕激素(E)以上都不对13.醋酸氟地松中氟的测定采用(C)(A)先碱性回流,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(B)先氧化回流,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(C)先氧瓶燃烧破坏,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(D)先碱熔融,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应(E)直接测定14.(A)类甾体激素类药物特殊杂质检查中“游离磷酸盐”的检查方法是:(A)UV(B)HPLC(C)GC(D)TLC(E)TCL二、填空题1.甾体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。2.甾体激素类药物分子结构中
8、存在C=C-C=O和C=C-C=C共轭体系,在紫外光区有特征吸收。五、简答题1.影响四氮比唑法的因素主要有哪些?答:基团影响、溶剂和水分、碱的种类:氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。2.四氮比唑法的反应原理,适用范围各是什么?答:适用范围:皮质激素。原理:C17-α
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