VAL-2操规(1)

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1、文件名称VAL-2岗位标准操作规程文件编号SOP-SC-01-024起草人/日期颁发部门质量管理部审核人/日期颁发日期批准人/日期生效日期年月日分发部门办公室质量管理部生产技术部分发数量编订依据《药品生产质量管理规范》2010年修订版及实施指南1.目的：建立VAL-1生产岗位的标准操作规程，使乙VAL-1生产岗位的操作规范化。确保产品质量合格。2.范围：本规程适用本公司的VAL-1的生产操作。3.责任：VAL-1工序操作人员、班组长、车间主任、QA人员对本标准操作规程的实施负责。4.内容4.1VAL-1岗位主要反应方程式4.2原辅材料名称、规

2、格及批投料量序号名称规格单位投料量重量比备注1L-VAL含量≥99%；其它氨基酸≤0.5%；Kg12012氯化亚砜无色透明液体，含量≥99.5%Kg1441.23乙酸乙酯含量≥99%；水份≤0.1%Kg2462.054甲醇含量≥99.5%；水份≤0.15%Kg48045氢氧化钠含量≥96%Kg750.6254.3班前检查和准备4.3.1检查操作间是否清洁,是否有清洁记录。4.3.2检查所需量具、衡器其适用范围和精密度是否符合生产要求,是否有状态标志及校验合格证。生产所需的容器具是否清洁符合生产要求。4.3.3生产所需水、电、汽是否正常，能否满

3、足生产所需；设备上的各种仪表是否正常，是否经过校验并在校验周期内；生产设备及其附件是否完好，是否清洁能否满足生产所需。4.3.4物料生产过程所需物料、各种溶剂是否准备齐备，能否满足生产所需。4.3.5文件生产用现行标准文件是否齐全，并在生产操作间指定位置。本次生产用记录和凭证以及各种标识卡等是否准备齐全。5.生产操作5.1操作依据：批生产指令单、产品工艺规程、设备标准操作规程。5.2操作过程5.2.1室温，在碱液吸收缸加入425L自来水，然后加入75kg氢氧化钠，用小流量空气搅拌15分钟。5.2.2室温，在反应釜？？？？？中加入384kg甲醇

4、(水份≤0.15%),开启投料孔，往？？？？？中投入120kgL-缬氨酸。5.2.3关闭投料孔，打开冷凝器放空阀和缓冲罐进气和出气阀，开冷冻盐水冷却料液至0～5℃，关闭冷冻盐水进阀门。5.2.4开启水循环式真空泵，向计量高位槽？？？？？内吸入144kg氯化亚砜。5.2.5缓慢滴加氯化亚砜，控温在10℃以下，约2～2.5小时滴完。如果期间温度过高，停止滴加，开冷冻盐水降温。5.2.6打开冷凝器盐水进出阀门，压回？？？？？釜夹套盐水，打开疏水阀，自然搅拌约15分钟。5.2.7小心旋开蒸汽阀门，缓慢升温，约35～45℃溶清，继续缓慢升温至50～55

5、℃，计时反应3～4小时。升温不可过快，若发生气堵现象，应立即关闭蒸汽，以免冲料；同时回流反应期间，定时检查尾气导出管是否畅通。5.2.8回流反应结束后，打开甲醇接受罐上阀门，开始常压蒸馏。5.2.9常压蒸馏，控制温度在69～72℃，至没有馏液蒸出为止，再用循环水，降温至35～40℃，开始减压浓缩，减压至残留液白色浆糊状。5.2.10真空吸入96kg甲醇，关闭真空，打开冷凝器放空阀，搅拌溶清30分钟。5.2.11关闭冷凝器放空阀，开始减压蒸馏至残留液变成明显的白色糊状。5.2.12循环水降温至25～30℃，向酯化釜内加入乙酸乙酯216kg,搅拌

6、打浆约3～4小时。5.2.13放料，在离心机？？？？？离心。5.2.14待料液放尽后，按“一般生产区反应釜清洁标准操作规程”用30kg乙酸乙酯洗反应釜？？？？？，洗液放至离心机？？？？？中，离心收料。5.2.15收料完毕转入干燥工序，将物料装入烘盘，注注意物料厚度、均匀度，烘箱上层略多，装完后，按“烘房标准操作规程”打开烘箱蒸汽阀及排水阀，调节蒸汽，定时排湿，控制温度在50～55℃干燥12～16小时，送检，检测干燥失重小于2％停止干燥，装入洁净塑料袋，扎好袋口，贴好中间产品标签，转入缩合岗位，办理上下岗位交接手续，或不能立即进入缩合岗位，必须

7、入仓库中间产品暂存间，并办理相关入库手续。5.2.16在生产操作过程中，应随时按批生产指令要求，及时填写工艺参数、操作时间等生产记录。5.3操作结束5.3.1取下“生产运行中”及“设备运行中”状态标志，换上“待清洁”标志。5.3.2清洁5.3.2.1按“一般生产区容器具清洁规程”、“一般生产区烘房清洁规程”、“一般生产区反应釜清洁规程”对所用设备进行清洁。5.3.2.2按“一般生产区厂房清洁规程”清洁操作间。5.3.2.3将所用清洁工具按“一般生产区清洁工具清洁规程”清洁后按规定存放。5.3.2.4清洁完毕，检查合格后摘下厂房、设备及容器“待

8、清洁”标志，加挂“已清洁”状态标志，注明清洁人、清洁日期、清洁有效期等。5.3.2.5及时认真填写清洁记录。5.3.3清场5.3.3.1按“清场管理规程”进行本岗位