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1、固体废物中挥发性有机物含量检测中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工---189--3394--6343附录Q固体废物挥发性有机物的测定平衡顶空法1范围本方法适用于固体废物中挥发性有机物（VOCs）的气相色谱（GC）或气相色谱-质谱联用（GC/MS）检测。此方法适用于具有足够的挥发性，可以使用平衡顶空法有效的从土壤样品中分离出来的有机物。包括：苯、一溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷、甲基溴、四氯化碳、氯苯、一氯乙烷、三氯甲烷、甲基氯、二溴一氯甲烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2-二溴乙烷、二溴甲烷、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二
2、氯苯、二氯二氟甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯丙烷、乙苯、六氯丁二烯、二氯甲烷、萘、苯乙烯、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、甲苯、1,2,4-三氯苯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、三氯一氟甲烷、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。本方法的检测浓度范围为10-200μg/kg下列化合物也可用本方法进行分析：溴苯、正丁基苯、仲丁基苯、叔丁基苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、顺-1,2-二氯乙烯、1,3-二氯丙烷、2,2
3、-二氯丙烷、1,1-二氯丙烷、异丙基苯、4-异丙基甲苯、正丙基苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯。本方法也可用作一个自动进样装置，作为筛分含有易挥发性有机物样品的手段。本方法也可用于在此方法条件下可以有效地从土壤基质中分离出来的其他化合物。此法也可用于其他基质中列出以及未列出的目标被测物。对于土壤中含量超过1%的有机物或者具有高辛醇/水分配系数的化合物，平衡顶空法测得的结果可能会略低于动态吹扫或者先甲醇提取再动态吹扫法得到的结果。2引用标准下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不
4、注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB6682分析实验室用水规格和实验方法3原理取样时，至少需要2g的土壤样品，置于具有钳口盖或螺纹盖的玻璃顶空瓶中。每个土壤样品中须加入基质改性剂作为化学防腐剂。同时，每个样须加入内标。加入可以在野外进行，也可在收到样品时进行。在一个VOA瓶中收集附加样，用于干重测定或根据样品浓度需要进行高浓度测定。在实验室中，须对样品瓶进行离心，以使内标在基质内扩散分布均匀。将样品瓶置入顶空分析仪器的自动进样器转盘内并于室温保存。大约在分析前一小时，将独立的样品瓶移至加热区域并平衡。然后样品由机械振摇混合均匀，并保持
5、加热温度。然后自动进样装置向瓶中通入氦气加压，迫使一部分顶空气体混合物通过加热的线路进入气相色谱柱。使用合适的GC或GC/MS方法进行分析。4试剂和材料4.1除另有说明外，本方法中所使用的水为GB6682规定的一级水。4.2甲醇，色谱纯。4.3校正标准液，内标溶液的制备4.3.1校正标准液制作五份以甲醇为溶剂并包含所有目标分析物的标准溶液。校正溶液的浓度需要满足以下要求：当每个22ml的瓶加入1.0μl校正溶液时，所达到的量应在检测器的检测范围内。内标可以单独以1.0μl量加入，或以20mg/L配于校正配制液中。浓度可根据GC/MS系统或其他使用
6、的检测方法的灵敏度改变。4.3.2内标溶液参考检测方法的建议选择合适的内标。配制以甲醇为溶剂浓度为20mg/L的包含内标的溶液作为加标溶液。如果使用GC检测，更适合使用外标而不用内标。浓度可根据GC/MS系统或其他使用的检测方法的灵敏度改变。4.4空白样制备向一个样品瓶中加入10.0ml的基质改性剂。加入指定量的内标并封口。将其置于自动进样器中，采用与未知样同样的方法进行分析。使用此法分析空白样可以监视自动进样器和顶空装置可能存在的问题。4.5校正标准液的制备使用制备好的配制液根据与制备空白样相同的方法制备校正标准液。4.6基质改性剂以pH计为指
7、示，向500ml不含有机物的试剂水中加入浓磷酸（H3PO4）至pH等于2。加入180gNaCl至全部溶解并混合均匀。每批取出10ml进行分析，以确保溶液没有受到污染。在密封瓶中保存，置于远离有机物的地方。注意5仪器、装置5.1样品容器使用与分析系统配套的，干净的22ml玻璃质土壤样品瓶。瓶子需要可以在野外密封（钳口盖或螺纹盖）并用聚四氟乙烯衬垫，且在高温下也能保持密封。理想情况下，瓶子和密封薄膜应具有同样的皮重。在使用之前，用清洁剂洗涤瓶子和密封薄膜，然后依次用水和蒸馏水冲洗。将瓶子和密封薄膜置于105℃恒温炉中烘干一小时，然后取出冷却。置于没有
8、有机溶剂的地方保存。其他规格的瓶也可使用，只要保证可以在野外密封并可用合适衬垫。5.2顶空系统此方式是基于一个全自动的平衡顶空分析仪器开
