可剥蓝胶的成分分析

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1、万方数据2010年8月第19卷第8期V01．19N(J．8，

2、~I】92()10中国胶粘刊载研报告可剥蓝胶的成分分析韩宇，任天斌，黄超(同济大学土木先进工程材料教育部重点实验室，同济大学材料科学与工程学院，纳米与生物高分子材料研究所，上海200092)摘要：采用各种分离、测试手段剖析可剥蓝胶的成分及含量。首先借助红外光谱(F丁一R)法确定其基体树脂为氯醋树脂，再通过核磁氢谱(1H—NMR)法确定其固化体系和基体树脂的成分，随后用凝胶渗透色谱(GPC)法验证了基体树脂和固化体系的成分及含量；此外，利用X射线荧光光谱法确定了润滑体系和颜填料体系的成分及含量；

3、最后通过热失重分析(TGA)法将各成分的含量进一步细化。结果表明：该可剥蓝胶中各成分及含量(以质量分数计)分别为氯酪树脂60％一65％、环氧树脂(EP)10％一12％、甲阶酚醛树脂8％一10％、邻苯二甲酸酯8％～10％、硬脂酸钡1％一2％、磷酸三苯酯1％一3％、碳酸钙1％～2％、二氧化硅1％～2％和酞菁蓝O．5％一1％；还原试验证明各种分析结果有效可靠。关键词：可剥蓝胶；红外光谱；核磁共振；氯醋树脂中图分类号：7rQ436．3：TQ43文献标识码：A文章编号：1004—2849(2010)08—000l—040前言l试验部分可剥蓝胶(或称可剥离油墨、可剥

4、胶)是一种丝网印刷用单组分热同性胶粘剂，呈蓝色黏稠状，不含稀释剂IlJ。这是一种新型的印制板专用材料，主要用于热风整平时的金手指【2】、部分镀金和选择性焊接塞孑L的保护层等领域。传统方法是将耐高温胶纸(美纹纸)手工黏贴在非焊接区域，然后再去过焊，故存在效率低、成本高等缺点。而可剥蓝胶具有良好的固化性能和耐高温性能(150℃加热15min即可固化完全，可耐300℃高温)，并且其最大特点是易剥离、韧性强、无残胶痕迹且不必二次清洗，故已广泛用于PCB(印刷线路板)行业的丝网印刷中13I。因此，可剥蓝胶作为一种新型胶粘剂，其研发和应用不仅给线路板印刷行业带来了技

5、术创新，而且也给其它相关行业的胶粘剂研发与应用带来了启示。但是，目前对其机理及性能的研究报道较少。本研究采用各种分析手段来剖析可剥蓝胶的成分和含量，以期对进一步开发综合性能优异的可剥蓝胶产品起到积极推动作用。1．1试验原料乙醇，分析纯，上海振兴化工一厂；氯仿，分析纯，苏州市联创新材料有限公司；可剥蓝胶，工业级，市售。’1．2试验仪器NicoletNexus470傅里叶变换红外光谱仪，Nic01etNexus公司；DMX500核磁共振仪(500MHz)，德国BRUKER公司；Agilentll00油相凝胶渗透色谱仪，美国Agilent公司；S4EXPLOR

6、ERX射线荧光光谱仪，德国BRUKER—AXS公司；Py—s1TGA热重分析仪，PERKINELMER公司；SY一100型万能力学试验机，深圳新三思仪器有限公司。1．3研究思路可剥蓝胶属于胶粘剂中的剥离胶

7、4l，一般由基体树脂、固化体系，增塑体系，润滑体系和颜填料体系等组成。本研究采用各种分析手段对其成分进行剖析，然后再对分析出的成分进行还原试验，以检验分收稿日期：20lO—03—3l；修回F】期：2010—06—07。作者简介：韩字(1985一)，蒙古族，辽宁阜新人，硕士，主要从事聚烯烃的接枝改性及其在热熔胶中的应用研究。E—mail：harvey．h

8、y@163．c咖通讯作者：任天斌。E—mail：rentianbin@yeah．net万方数据一，’中国胶粘剂第19卷第8期析结果的准确性。1．4测试与表征(1)红外光谱(FT—IR)：采用傅里叶变换红外光谱仪进行表征(先将可剥蓝胶溶解，然后进行丌一IR分析以确定其基体树脂，最后用氯仿将其溶解烘干后制成薄膜，再进行订一IR检测；扫描范围为7000—400cm～，分辨率为4cm一)。(2)核磁共振氢谱(1H—NMR)：采用核磁共振仪验证丌一IR的分析结果。(3)重均相对分子质量(帆)：采用凝胶渗透色谱(GPC)法进行测定(流速为0．2～5m【／min，波长

9、为190～950nm)。(4)元素含量：采用X射线荧光光谱仪进行测定(最大功率为lkW，测量最小角度为0．001。)。(5)有机物或无机物的种类及其含量：采用热重分析(TGA)法进行表征(称量灵敏度为0．1g，温度25—1000℃)。(6)拉伸强度：按照GB／rI、7124—2008标准，采用万能力学试验机进行测定(拉伸速率为5mnl／min，测试温度为20℃)。(7)剥离强度：按照GB厂I’2790—1995标准，采用万能力学试验机进行测定(拉伸速率为100m础nin，测试温度为20℃)。2结果与讨论2．1可剥蓝胶的成分及含量确定2．1．1丌一IR法确

10、定可剥蓝胶的基体树脂可剥蓝胶样品的n1一IR曲线如图1所示。由图l可知：173l