Agilent MMI教程

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1、大体积进样Agilent多模式进样口(MMI)教程大体积进样Agilent多模式进样口(MMI)教程热不分流2冷不分流2溶剂放空模式3教程3越来越多的研究人员开始着手探索大体积进样(LVI)技术，用以改进现有的分析方法。如果使用毛细管气相色谱执行传统的进样过程，大多数进样口和色谱柱一次只能处理1至2微升进样。如果增加进样体积，则会导致分析物峰变宽和变形，溶剂峰拖尾变大和变长，并使检测器饱和或损坏。增加进样体积通常是为了提高痕量分析结果。随着将更多样品注入系统，达到检测器的分析物的质量将成比例地增

2、加，导致形成更大的峰面积和峰高如果基线噪音保持恒定，峰高越大就意味着信噪比越大，系统检测限值就越低。LVI的另一个优点是能够减少最初处理的样品量。例如，假设水样品含1000ng/L的污染物。如果使用目前的方法提取污染物，然后在1毫升的溶剂中还原其浓度，那么提取的分析物的浓度是1000ng/mL。此提取物的1微升进样将1ng注入色谱柱。现在假设LVI允许10微升进样体积。研究人员可使用100毫升样品，使用较少的溶剂提取它，然后在1毫升溶剂中还原其浓度。和以前一样，10微升进样将1ng注入色谱柱，但

3、从数量级较少的样品（以及可能的数量级较少的提取溶剂）开始。使用LVI的另一个优点是减少实际到达检测器的溶剂数量。通常，实际上只有10-30%的进样溶剂进入色谱柱并到达检测器。LVI可应用于范围从几微升到1毫升或更多的进样体积。在大多数LVI方法中，在将分析物传送到分离柱之前，将选择性地从进样口系统蒸发和排除样溶剂。因此，LVI类似于氮蒸发或溶剂的旋转蒸发，还有一个优点是可在GC进样口而不是通风厨中执行。在氮蒸发过程中丢失的分析物可保留在进样口中，并通过LVI进行成功分析。此外，LVI过程可自动执

4、行，而且可重现。与在其他蒸发技术中一样，LVI方法是溶剂类型、进样口温度、蒸发气体的通风流量以及被分析物沸点的综合作用。此外，在蒸发过程中的进样口压力和进样口衬管会影响溶剂排出和分析物回收的速度。本教程对这些参数进了详细说明。AgilentTechnologies1热不分流对于正在研究LVI的大多数研究人员而言，他们目前的方法是使用热不分流进样。这个公认的可靠样品进样方法使用了将近40年；然而，它对样品完整性和方法开发人员提出了一些挑战。首先，进样口必须足够热，这样才能对溶剂和分析物进行闪蒸，从

5、而将产生的蒸汽云传送到色谱柱。进样口衬必须足够大才能容纳蒸汽云。如果衬管太小，汽化的样品可能会从衬管出来并达到反应性表面，从而导致分析物丢失。此外，由汽化的样品产生的压力波可使传入的载气后退，并进入敏压和流量控制系统。使用Agilent压力／流量计算器，在240°C和14.5psig条件下，进入进样口的1微升丙酮可扩大288微升的气体。标准分流／不分流进样口的大多数进样口衬管的公称体积为1毫升。在这些条件下，进样体积仅增至3.5微升就会产生1毫升的蒸汽云，它会容易地溢出进样口衬管。热不分流进样也

6、对热不稳定分析物的环境提出了挑战。诸如有机氯杀虫剂DDT和异狄氏剂之类的化合物可能重新排列，以形成分解化合物。在通常用分析这些化合物的进样口温度下，此过程将会加速。衬管的有效化学失活功能可将分析物分解的可能性降至最低。然而，高进样口温度可能会缩短失效衬管的寿命。热不分流进样提出的另一个挑战是针头分馏或分析物判别的机会。针头温度将随着样品从进样针传送到进样口的过程升高，因为针头与隔垫接触。针温度的升高可导致溶剂“蒸发掉”，并在针头中沉积高沸点分析物。为了避免发生这种分馏问题，一些研究人员首先在进样

7、针中装上了溶剂堵头，后再吸入所需的样品体积。他们认为溶剂堵头可将任何沉积物冲到进样口中。解决此问题的一个有效方法是进行高速进样。这样可将针头与隔垫以及样品与针头的接触时间减至最少。即使存在这些问题，也可以有效利用热不分流进样方法。一个替代方法（例如冷不分流）可解决这些问题并改进分析结果。冷不分流Agilent多模式进样口(MMI)使用与标准分流／不分流进样口相同的衬管和消耗品，使其与现有的热分流和不分流方法兼容。然而，其温度可编程性使其还可以执行冷分流和不分流分析。在冷不分流模式中，MMI将冷却

8、至低于样品溶剂正常的沸点温度，这样在样品进样时不会发生汽化。进样只是液体从进样针传送到进样口。将进样针从进样口移开后，将对进样口加热，使样品汽化，并将其传送到色谱柱。溶剂将首先汽化，然后移至色谱柱，可像在正常热不分流进样中那样对分析物聚焦。然后，分析物将汽化并移至色谱柱。主要优点是分析物在最低的进样口温度下而不是在恒定的高温下汽化，从而使热裂解的可能性降至最低，同时仍允许大量分析物汽化。冷不分流操作不会像热不分流操作那样对衬管施加热应力，从而延长了使用寿命。冷不分流还可以在某些情况2Agilen