8120卤代烃类(中文版)

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1、方法8120氯代烃类1.0适用范围1.1方法8120用于测定某些氯代烃类的浓度，表4—38指出了可用本方法测定的化合物并列出了在试剂水中每一种化合物的方法检测限。其它基质中的实际定量限(PQL)见方法8040的表4—23。2.0方法摘要2.1方法8120提供了检测ppb水平的某些氯代烃类的气相色谱条件。应用本方法之前必须没用合适的样品萃取技术。纯的和稀释了的有机液体(方法3580，废弃物稀释)均可以直接进样分析。用溶剂冲刷技术把2～5μl的萃取液进样到GC中，在GC流出物中的化合物ECD检测器检测。2.2如果干扰物影响分析，则应用方法3620对

2、萃取物进行净化之后再实施方法8120。3.0干扰见方法8040第3.0节。表4-38氯代烃类的气相色谱化合物保留时间（min）方法检测限（μg/L）柱1柱2二氯甲烷三氯甲烷苄基氯2-氯化萘2.7a3.6b0.941，2-二氯苯6.69.31.141，3-二氯苯4.56.81.191，4-二氯苯5.27.61.34六氯苯5.6a10.1b0.05六氯丁二烯7.720.00.34六氯环己烷六氯环戊二烯nd16.5c0.40六氯乙烷4.98.30.03四氯苯1，2，4-三氯苯15.522.30.05五氯己烷注：nd一未检测到。a．150℃。b．165

3、℃柱温。c．100℃柱温。4.0仪器和设备4.1气相色谱。4.1.1气相色谱仪：见方法8040第4.1.1节。4.1.2柱：4.1.2.1柱1：1.8m×2mm内径玻璃柱，装填有在Supclcoport(100或120目)上涂以1％SP-100的填料或相当的其它柱。4.1.2.2柱2：1.8m×2mm内径玻璃柱。装有在Supclcoport(80或100日)上涂以1.5％OV-1或2.4％0V-225的填料或相当的其它柱。4.1.3检测器：ECD。4.2～4.7见方法8040第4.3～4.8节。4.8小瓶。带有特氟隆衬里螺旋盖，容量为2、10和

4、20ml的玻璃瓶5.0试剂5.1溶剂。己烷、异辛烷、丙酮(农药纯或相当纯度)。5.2贮备标准溶液。见方法8040第5.4节，但稀释溶剂为异辛烷。5.3校准标准。见方法8040第5.5节，但稀释溶剂为异辛烷。5.4内标(如果采用内标校正的话)。见方法8040第5.6节，但稀释溶剂为异辛烷。5.5代用标准。分析者应该用一个或两个代用标准(如预期在样品中没有的氯代烃类)添加到每个样品、标准、和试剂水空白中来检验萃取、净化(当使用时)和分析系统的性能，以及在处理每种样品基质时的方法有效性。以推荐在本方法中所用的温度程序范围。方法3500第5.3.1.1

5、节详细介绍了碱或中性代用标准的制备过程。分析物的氘代同系物具有相同的保留时问，所以不应作为气相色谱的代用标准。6.0样品采集、保存和处理见方法8040第6.0节。7.0步骤7.1萃取。见方法8060第7.1节，但最后把萃敏物体积调节到2.0ml，按方法3620进行。7.2气相色谱条件(推荐的)。7.2.1柱1：载气5％甲烷-95％氩气的流速为25ml／min，除非另作说明(或另有规定)。柱温为65℃恒温(见表4-38)。7.2.2柱2：载气5％甲烷-95％氩气的流速为25ml／min，除非另作说明，柱温为75℃恒温。7.3校准。见方法8060第

6、7.3节。参考方法8000。7.4气相色谱分析。见方法8060第7.4节。图4-28和4-29是某些氯代烃的GC(ECD)色谱图例子。但是，如果干扰物影响了峰的检测和鉴定，可应用方法3620对己烷萃取物进行净化。7.5净化。7.5.1对于从7.1.2.5节得的2ml己烷萃取物，按方法3620进行。7.5.2净化之后，按前述步骤和方法8000用GC分析萃取物。图4-28氯代烃的气相色谱(低分予量化合物)图4-29氯代烃的气栩色谱(高分子量化合物)图中：柱：Gas-ChromQ上涂有1.5％图中：柱：Gas-ChromQ上涂有1.5％OV-1+1.

7、5％OV-225；OV-1+1.5％OV-225；温度：95℃；检测器：ECD。温度：160℃；检测器：ECD．1—1,3-二氯苯；2—1,4-二氯苯：l—六氯环戊二烯；3—六氯乙烷：4—1,2_二氯苯：2—2-氯萘：3—六氯苯5—六氯丁二烯：6—1,2,4-三氯苯8.O质量控制8.1见方法8040第8.1节。8.2核对GC系统操作的步骤见方法8000第8.6节。8.2.1核对样品浓缩的质量控制(见方法8000第8.6节)应该包括下述每个化合物，其丙酮中的浓度分别为：六氯代烃，10μg／m1；其它氯代烃，100μg／m1。8.2.2表4—39指

8、出了本方法的校正和QC合格标准。表4—40给出了随着有关待测物浓度而变化的方法准确度和精密度．两个表中的内容可用来评价一个实验室用本方法实施和产生合格