ICPAES测定黑铜渣中的As、Sb、Bi、Pb和Ni

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1、万方数据第26卷，第3期209年5月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV01．26．No．3May，209ICP—AES测定黑铜渣中的As、Sb、Bi、Pb和Ni赵银英①(北方铜业侯马冶炼厂检溺中心山西省侯马市望高路818号043000)摘要根据黑铜渣的特点。结合ICP—AES优点，通过对样品处理、元素分析谱线、酸度等因素进行试验研究，综合选择了最佳试验条件。对黑铜渣中的As、Sb、Bi、Pb、Ni进行快速准确的测定I能够满足黑铜渣的检测要求．关键调电感耦合等离子体一

2、原子发射光谱法；黑铜渣l砷；锑；铋l铅；镍中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1004-8138(2009)03-741—041前言黑铜渣是铜电解液净化系统二段脱铜产物n3；其主要成分为Cu、As、Sb、Bi、Pb、Ni等，对于铜冶炼企业，铜作为主元素直接参与金属平衡，大多采用经典法——碘量法；其杂质元素As多采用滴定法，Sb、Bi采用分离富集后FAAS测定，Pb、Ni采用FAAS或比色法进行测定。其分析时间长，手续繁琐，消耗化学试剂较多。ICP—AES具有检出限低、线性范围宽、重现性好、灵敏度高、操作简

3、单等优点[纠。本文根据黑铜渣的特点，结合ICP—AES优点，通过试验研究综合选择最佳试验条件，对黑铜渣中的As、sb、Bi、Pb、Ni进行快速定量分析；能够满足黑铜渣的检测要求。2试验部分2．1主要仪器与试荆1000IV型ICP—AES(日本岛津公司)。As、Sb、Bi、Pb、Ni标准储备溶液：国家标准研究中心。盐酸：分析纯；硝酸：分析纯；逆王水：HNO。+HCl(3+1)，现用现配。铜基体储备液(4mg／mI。，标准溶液)：称取4．00009高纯铜于500mL锥形瓶中，加入50mL硝酸(1+1)，加热溶解，冷却，定量

4、移入1000mI。容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，待用。酒石酸溶液(2009／I，)：称取2009酒石酸置于400mL烧杯中，加蒸馏水溶解后，移人1000ml，容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，待用。实验用水为蒸馏水。2．2仪器工作条件入射功率；1．2kw；冷却气：14L／rain；等离子气：1．2L／min；载气：1．0L／min)净化气：①联系人，手机：(0)13934705089；E—maillzyy721204@163．㈣作者简介t赵银英(1972～)．女，山西省运城市人．学士，化验工程师。主要从事化学、

5、光谱分析工作．收稿日期I2009·04-10)接受151期{2009—04-20万方数据光谱实验室第26卷3．5L／rain；观测高度：15ram；积分时间：5．0s。3结果与讨论3．1样品的处理黑铜渣主要成分为Cu、As、Sb、Bi、Pb、Ni及少量贵金属等，故溶样选择王水系列，又黑铜渣以铜和砷含量为多，故采用逆王水溶样；称取等量样品，分别加入10、15、20、30mL逆王水／逆王水(1+1)，进行溶样，样品溶解的都较完全，测定结果也在误差范围内。10mL逆王水／逆王水(1+1)测定结果Pb、Bi含量稍低，加之黑铜渣

6、的成分会因净化电解液的成分不同而发生变化，为了确保样品溶解的完全，根据称样量采用15一Zoml，逆王水进行溶样。3．2酸度选择ICP—AES分析时，盐酸对基体效应的影响较硝酸dxr幻．力口之黑铜渣成分复杂，且该法对铜基体不加分离，故采用盐酸介质。酸度对元素As、sb、Bi、Pb、Ni的强度的影响如图1示，选定酸度为10oA(y／y)。0．7O．5瑙皤0．30．I2lO1520酸度(玎”图1酸度对As、Pb、Bi、Sb、Ni强度的影响3．3干扰及谱线选择谱线干扰主要利用仪器专家系统查询，结合轮廓扫描进行确认；同时对样品和

7、标准进行轮廓对比(图2、3)。Ni23I684Ni34I．47：As193．6伽Asl97197As189042Sb206．S8A焱∥jL波L'￡2／nm波长A，nm图2样品扫描轮廓图3标准扫描轮廓由图2知Bi的谱线223．061nm出现明显偏峰，图2、图3知306．772nm线为多峰，故选179．193nm为Bi的测定谱线；As在黑铜渣中含量高，故采用第三灵敏线189．042nm为测定线；见表1。选定的分析谱线。3．4检出限及精密度检出限用背景等效浓度(BEC值)表示；精密度则采用同一样品进行11次测定，统计结果见万

8、方数据第3期赵银荚等；ICP．AES测定黑铜渣中的As、sb、&、Pb和Ni7433．5回收率在选定的分析条件下，用某一样品做加标回收试验，测得回收率列于表3。从表中结果可知，本法具有良好的回收率。表3加标回收率3．6样品测定3．6．1样品要求过200目筛；称样前进行烘干(因黑铜渣极易吸潮，影响分析结果)。3．6．2校准曲线的绘制