工业循环水主要分析指标与方法

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1、附页1工业循环水主要分析方法一、水质分析中标准溶液的配制和标定(一)盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g(准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为c(HCl)=m×1000/(V×53.00)mol／L式中m——碳酸钠的质量，g；V—

2、—滴定消耗的盐酸体积，ml；53.00——1/2Na2C03的摩尔质量，g／mol。(二)EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol／L。(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，

3、用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL20％氢氧化钾溶液。使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g(或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mLl+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水稀释

4、至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。EDTA溶液的浓度用下式计算：c(EDTA)=m×1000/(M×V×10)mol／L式中m——基准物质的质量，mg；M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)；V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使

5、用c(1/2EDTA)，这时c(1／2EDTA)＝2c(EDTA)(三)硝酸银标准溶液的配制和标定称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol／L。准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为c(AgNO3)=m×100

6、0/[58.44×(V—V0)×25]mol／L式中m——氯化钠的质量，g；58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol；V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。(四)硝酸汞标准溶液的配制和标定称取2.45gHg(NO3)2·H2O[或2.3gHg(NO3)2]溶于50mLl+200硝酸溶液中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol／L。准确称取已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，

7、此溶液的浓度c(NaCl)＝0.01410mol／L。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水100土10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂①10滴，．用0.05mol／L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。此时溶液的pH值约为3.2，呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。、用100mL水代替氯化钠溶液，做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为c[l／2Hg