(最新)美国药典法定方法验证

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1、USP法定方法验证ValidationofCompendialProceduresQC·方法验证2009.12目录法定方法的验证USP<1225>与ICHQ2（R1）之间的关系鉴别测试的方法验证杂质测试的方法验证含量测定的方法验证方法验证汇总课程目的明确验证的目的区分验证和确认的区别描述不同分析方法验证需考虑的条件能够开展鉴定各种所需性质的实验能够使用Excel分析验证实验的数据理解新方法验证与替代正式方法的验证这两者之间统计学上的本质差别法定方法的验证PARTI“验证”的定义“分析方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程”

2、—USP“分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的”—ICH“方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程”—FDA“…适合于它的使用目的”—关于验证共同的主题验证：关键的第一步在验证开始阶段将待验证方法目的清晰的表达出来是十分必要的，例如：<71>无菌测试：“下列程序适用于确定医药产品是否如所宣称的那样是无菌的，并符合各论中设定的无菌测定要求”下段中表述“这些药典方法不是设计用来保证各批产品无菌或已灭菌。相关产品灭菌或无菌过程的验证才是从根本上实现这一点的”“分析程序的目标应能被很清晰地被理解，因为它将主导哪些验证参数需要被评估。”—IC

3、H验证实施条件的阐明提供验证实施所需的条件是必要的，如果发现条件与方法所要求条件不一致时，应指出。例如：<1047>生物技术—衍生产品—测试全蛋白质测试（Bradford测试）一节中提到硅玻璃因和染料结合而不能使用。同样不同蛋白在相同量的条件下也会表现出不同的响应值。验证参数Accuracy准确性Precision精密度Specificity专属性DetectionLimit检测限QuantitationLimit定量限Linearity线性Range范围“确认”的定义<1225>:“…USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确

4、认这些方法在实际使用条件下的适应性”。<1226>:“确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，是产生相关数据而不是重复验证目的”——USP“出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态”——FDA确认的一般要求“尽管在确认法定方法在真实条件下使用时的适应性不要求进行完整的再验证过程，列在<1225>表2中的一些分析参数可以在确认过程中使用”“特定方法的确认仅需要对被认为适宜的参数进行评估”小结验证：“必须阐明方法适合于它使用目的的一个过程”确认：“阐明通过已验证方法进行产品测试的条件确实适合于该已

5、验证方法的过程”待验证方法的目的应被清晰明确的阐述验证实施的条件应明确提出确认包括使用者决定哪些条件将被评估，选择适宜数据元素进行检查。USP<1225>与ICHQ2（R1）之间的关系PARTII概述ICH：本文件呈现出作为在欧盟，日本和美国所提交注册文件其中一部分的分析方法验证文件中应考虑参数的讨论。USP：按照联邦食品、药品和化妆品法案501节，美国药典和国家处方集中的含量分析和质量标准构成了法定标准。cGMP法规要求那些用于评估药物产品符合设定标准的测试方法，必须符合适当的准确性和可靠性标准。方法提交ICH：无相关章节。USP：提交应包括客观阐述（需求

6、，能力，优点）完整的程序描述，应足够详细以便于有经验丰富的人员能重复其程序和结果基于参数的数据，应包括实验数据总结和证实各个相关分析参数的计算等方法种类ICH：鉴别测试杂质的定量分析杂质控制的限度测试药物物质或药物产品样品中活性成分或药物产品中其它成分的定量测试USP：类别I—类似于ICH4类别II—类似于ICH2，3类别III—用于性能参数测试的方法（如，溶出度，药品释放度）类别IV—类似于ICH1验证参数ICH：Accuracy准确性Precision（repeatability，intermediateprecision）精密度（重复性，中间精密度）Sp

7、ecificity专属性DetectionLimit检测限QuantitationLimit定量限Linearity线性Range范围USP：Accuracy准确性Precision精密度Specificity专属性DetectionLimit检测限QuantitationLimit定量限Linearity线性Range范围准确性ICH：“分析方法的准确性表示测定所得的结果与认可的常规真实值或标准值的接近程度。有时也称为真实度。”USP：“分析方法的准确性表示该方法测定所得的结果与真实值的接近程度。在方法的范围内建立分析方法的准确度。”精密度（1）ICH：“分

8、析方法的精密度是指在规定的测试条件下，