GBT19282-2003 六氟磷酸锂产品分析方法.pdf

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1、GB/T19282-2003oli吕本标准根据国内实际生产情况制定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCI)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、中化标准化研究所、西安中富科技发展有限责任公司。本标准主要起草人:李立、武山、王彦、陆思伟。GB/T19282-2003六氟磷酸锉产品分析方法范围本标准规定了六氟磷酸锉产品中六氟磷酸铿的鉴别、六氟磷酸根、水分、铿含量、杂质金属离子、二甲氧基乙烷(DME)不溶物的测定的分析方法。本标准适用于六氟磷酸锉产品中相关成分的分析。分子式:LiPF,相对分子

2、质量:151.90(按1999年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvISO760:1978)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)HG/T369

3、6.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3试验方法3.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗3.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备。3.3鉴别试验3.3.1仪

4、器、设备3.3.1.1拉曼光谱仪。3.3.2分析步骤调整光源的功率OA:光源为1064n二近红外激光光源，则选定测定时光源功率为〕00nW)，待仪器稳定后，取适量试样迅速压人金属样品池中(空气中水的质量分数大于0.002%时，此操作在手套箱内进行)，将金属样品池放人样品腔的支架上，对准光源，测定。3.3.3分析结果的判定六氟磷酸铿试样的谱图应分别在769cm-',759cm-',746em-',570c。一‘,473cm-'附近出峰。3.4六氟磷酸根的测定GB/T19282-20033.4.，方法提要在碱性溶液中，六氟磷酸根与氯化四苯砷形成稳定的沉淀物，烘至恒重，

5、测定其质量。反应式为:(CcH;),As*+PFs一(C6Hs),AsPF,十3.4.2试剂3.4.2.1氨水溶液:2+3;3.4,2.2氯化四苯砷溶液:c[(CsH04AsCl]约。.02mol/L;称取8.4g氯化四苯砷，溶于1000ml水中，摇匀。3.4.2.3氨一氯化按缓冲溶液甲:pH-10.3.4.3仪器、设备3.4.3.1玻璃砂柑祸:滤板孔径(5一15)pm;3.4.3,2水浴:可控温。3.4.4分析步骤注意:称样环境空气中水质量分数必须小于0.002，否则会产生误差。用减量法准确称取。.6g六氟磷酸锉试样，精确至。.0002g，试样迅速置于已有20m

6、L氨一氯化按缓冲溶液的聚乙烯烧杯中，溶解，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度。准确移取试液10mL于聚乙烯烧杯中，加人10ml氨一氯化钱缓冲溶液,30ml，水。放于(5。士5)℃水浴中加热20min后取出。然后，边搅拌边缓慢滴加40mL氯化四苯砷溶液，静置30min后用已恒重的玻璃砂增锅抽滤，用50ml氨水溶液分5次冲洗沉淀物。将玻璃砂塔祸连同沉淀物一并移人烘箱内，在(110士5)℃下干燥至恒重，于干燥器中冷却至室温称其质量。3.4.5结果计算六氟磷酸根(PFs)质量分数二，，数值以%表示，按下列公式(1)计算，(m2一7n)又0.2744274.4(?

7、n:一n1)=，一-一一一万爪一二，吴习二兀万丁一一入100=(1)力入10/100刀t式中:刀t1—一玻璃砂柑涡质量的数值，单位为克(9);rz,-沉淀物及玻璃砂增竭质量的数值单位为克(9);试样质量的数值，单位为克(g);0.2744-一六氟磷酸四苯砷换算为六氟磷酸根的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.35水分的测定3.5.1方法提要同GB/T6283-1986第2章。3.5.2试剂同GB/T6283-1986第4章。其中卡尔·费休试剂的标定同GB/T6283-1986中7.2.1条。3.5.3仪器、设备同GB/

8、T6283