实验九高锰酸钾标准溶液配制与标定

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1、KMnO4标准溶液的配制与标定---氧化还原滴定法1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；2、掌握Na2C2O4标定KMnO4溶液的滴定条件及终点的判断；一、实验目的二、实验原理KMnO4：KMnO4试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质棕色瓶暗处保存，用前标定微沸约1h充分氧化还原物质粗称一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗滤去生成的沉淀(MnO2)5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2++8H2O酸度不够：酸度:0.5～1mol/LH2SO4介质。(HCl?)MnO4-可以氧化Cl-,产生干扰酸度过高

2、：H2C2O4==CO2+CO+H2O滴定条件1.酸度酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成滴定条件2.温度:75～85℃低—反应慢,高于90℃—H2C2O4部分分解3.滴定速度:先慢后快，接近终点慢快—KMnO4来不及反应而分解4MnO4-+12H+4Mn2++5O2+6H2OMn2＋的自催化作用滴定条件④滴定终点：微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30秒）。5.催化剂：Mn2+实验原理5C2O42－+2MnO4－+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O酸度：3mol·L－1H2SO4温度：70℃～85℃滴定速度

3、：慢——快-----慢催化剂：Mn2＋指示剂：自身指示剂（自身产物有催化作用）数据处理公式：0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的标定至微红色250mL锥形瓶加热至70-80oc趁热用KMnO4溶液滴定30s不褪色为终点记录KMnO4的体积平行三次准确称取Na2C2O40.13-0.15g40mL蒸馏水10mL3mol.L-1H2SO4三、操作步骤123mNa2C2O4/g滴定初始读数(mL)滴定终点读数(mL)VKMnO4(mL)CKMnO4(mol/L)CKMnO4平均(mol/L)偏差平均偏差相对平均偏差%四、实验数据记录与处理五

4、、注意事项标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。2.溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。3.草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快，要注意滴定速度与反应速度一致。4.加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解：六、思考题?配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？3.标定KMnO4溶液时，

5、为什么第一滴KMnO4的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快?书上的思考题不做。实验安排3mol/L硫酸每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。高锰酸钾标准溶液：每组取用150mL，用带塞锥形瓶取用。水浴加热，每排一个水浴锅，礼让使用，水浴温度设为85摄氏度，锥形瓶置于其中3min。小心锥形瓶进水。下次实验P77高锰酸钾法测定H2O2的含量