纳米材料的性能与制备方法

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1、提问：上节重点纳米材料的定义及其分类纳米结构的四个单元纳米粒子的四个主要性质3.3.1　固相法3.3.2　液相法3.3.3气相法3.3.4其它制备方法---纳米丝、纳米线和纳米薄膜的制备3.3纳米材料的制备特点：传统的颗粒微细化工艺，通过从固相到固相的变化来制造粉体。所得的粉体和最初固相原料可以是同一物质，也可以是不同物质。优点：成本低、产量高、制备工艺简单易行等优点，适用对粉体的纯度和粒度要求不太高的场合。缺点：能耗大、效率低、所得粉末不够细、杂质易于混入、粒子易于氧化或产生变形。3.3纳米材料的制备3.3.1　固相法固相法的两大类：（1）机械粉碎法；（2）固相反应法。3.3纳米

2、材料的制备固体物质微粉化机理SizeReductionProcess(尺寸降低过程)：物质无变化，如机械粉碎等BuildupProcess(构筑过程):物质发生变化，如固相反应法、热分解法等。（1）机械粉碎法用各种超微粉碎机将原料直接粉碎研磨成超细粉。适用于工业化制备超微粉，产量大，工艺简单。常用的超微粉碎机有：球磨机、高能球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨等。其中球磨机是目前广泛应用的超细磨设备，其原理是利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料粉碎，以达到粉末的超细化，但很难使粒径小于100nm。3.3纳米材料的制备固相法的两大类：球磨法原理：利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使

3、物料粉碎，以达到粉末的超细化，但很难使粒径小于100nm。3.3纳米材料的制备固相法的两大类：（1）机械粉碎法破粉碎设备（2）固相反应法将原料按一定比例充分混合、研磨后进行煅烧，通过发生固相反应直接制得超微粉，或者是再次粉碎得到超微粉。方法简单，但生成的粉末容易结团，经常需要二次粉碎。3.3纳米材料的制备特点：适于制备复合氧化物以外的碳化物、氮化物等。当加热粉体时，除固相反应以外的两个现象：烧结和颗粒生长。固相法的两大类：固相反应法制备粉体的工艺流程（2）固相反应法如：BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2↑-------是目前实验室和工业上广泛采用的制备超微粉的方法。基本原理

4、：以均相的溶液为出发点，通过各种途径使溶质和溶液分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到纳米微粒。优点：设备简单，原料容易获得，纯度高，均匀性好，化学组成控制准确等优点，主要用于氧化物系超微粉的制备。3.3.2　液相法软化学法根据制备和合成过程的不同，液相法可分为：(1)　沉淀法(2)　溶剂蒸发法(3)　溶胶-凝胶法(4)水热反应法3.3.2　液相法-----湿化学方法沉淀颗粒的大小和形状可由反应条件来控制，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需经加热分解等工艺过程而得到超微粉。沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。3.3.2液相法(1)沉淀法原理

5、：可溶性金属盐溶液+沉淀剂阳离子沉淀或结晶直接沉淀法就是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应而形成沉淀物，其优点是容易制取高纯度的氧化物超微粉。3.3.2液相法常见的直接沉淀剂：NH3.H2O、NaOH、(NH4)2CO3、Na2CO3、(NH4)2C2O4等。例如，直接沉淀法制备Zr(OH)4超微粉：ZrOCl2+2NH4OH+H2OZr(OH)4↓+2NH4Cl共沉淀法原料溶液中有多种阳离子，以均相存在于溶液中，加入沉淀剂后，使所有离子完全沉淀，得到各种成份均一的沉淀的方法。含有两种以上金属元素的复合氧化物超微粉的重要方法。用于制备钙钛矿型材料、尖晶石型材料、敏感材料、铁氧体

6、及萤光材料的超微粉。BaTiO3超微粉的共沉淀法制取：3.3.2液相法向BaCl2和TiCl4或Ba和Ti的硝酸盐的混合水溶液中滴入草酸，得到高纯度的BaTiO(C2H4)2·4H2O沉淀，过滤、洗涤后在550℃以上和高温下进行热分解即得BaTiO3超微粉。均匀沉淀法一般的沉淀过程是不平衡的，为避免直接添加沉淀剂产生的局部浓度不均匀，在溶液中加入某种物质，使之控制好沉淀剂的生成速度，可避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当的范围内，从而控制粒子的生长速度，获得凝聚少、纯度高的超微粉，这就是均匀沉淀法。代表性的均匀沉淀试剂：尿素，六次甲基四胺。3.3.2液相法例如，尿素的水溶液在7

7、0℃左右发生分解反应：(NH2)2CO+3H2O→2NH4OH+CO2↑NH4OH起到沉淀剂的作用，可得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀。原理：将金属盐溶液先制成微小液滴，再加热使溶剂蒸发，溶质析成所需的超微粉，是一种通过物理手段进行雾化获得超细离子的化学与物理方法相结合的方法。根据溶剂的蒸发方式和化学反应发生与否，还可分为：3.3.2液相法(2)　溶剂蒸发法喷雾干燥法喷雾热分解法冷冻干燥法溶剂蒸发法喷雾干燥法：将已制成溶液或泥浆的原料靠喷嘴喷成雾状来进行微粉化的一种方法