红外附件原理和应用1

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1、红外附件原理和应用　　　　　　　（一）傅里叶变换拉曼附件气红联用附件漫反射附件衰减全反射附件镜面反射（掠角反射）附件偏振器中红外光导纤维附件近红外光导纤维附件高压红外附件光声光谱附件样品振荡器样品穿梭器变温光谱附件傅里叶变换拉曼附件右侧是拉曼模块有Ge和InGaAs检测器可供选择拉曼光谱和红外光谱的区别红外光谱测定的是样品的透射光谱。当红外光穿过样品时，样品分子基团吸收红外光产生振动，得到红外吸收光谱。拉曼光谱测定的是样品的发射光谱。当单色激光照射在样品上时，产生拉曼散射，检测器检测到的是拉曼散射光。单色激光照射样品后，产生瑞利散射和拉曼散射

2、。瑞利散射是激光的弹性散射，不负载样品的任何信息。拉曼散射又分为Stokes散射和AntiStokes散射，拉曼散射负载有样品的信息。最为有用的是Stokes散射。激发激光频率拉曼散射光频率非辐射过程衰变当激光照射到样品上时，样品分子吸收激光光子，从某一振动能级激发到某一能级，绝大多数分子又回到原来的振动能级，同时发出与激光能量相同的光子，这就是瑞利散射。少部分分子回到比原来的振动能级高的振动能级上，这就是Stokes散射。极少部分分子回到比原来的振动能级低的振动能级上，这就是Antistokes散射。拉曼散射光强只有瑞利散射光强的百万分之一

3、。采用光学滤光器（NotchFilter)将瑞利散射光滤除掉，检测器检测到的是拉曼散射光。拉曼光谱图中，横坐标是拉曼位移（cm-1)。拉曼位移＝激发激光波数－拉曼散射光波数＝9393.6－拉曼散射光波数FT-Raman激发激光光源为Nd:YVO4，是近红外光源。波长为1064nm，波数为9393.6cm-1。为什么要测定拉曼光谱？红外光谱和拉曼光谱是互补的。一个基团存在几种振动模式时，偶极矩变化大的振动，红外吸收峰强；偶极矩变化小的振动，红外吸收峰弱。拉曼光谱与之相反，偶极矩变化大的振动，拉曼峰弱；偶极矩变化小的振动，拉曼峰强，偶极矩没有变化

4、的振动，拉曼峰最强。硫酸钾的红外和拉曼光谱红外光谱拉曼光谱绝大多数氧化物的红外吸收谱带都位于中红外的低频区和远红外区，而且红外吸收谱带都很宽，位于1000－200cm-1。催化剂、玻璃材料和陶瓷材料大多是氧化物的复合材料，红外光谱法很难得到完整的光谱。拉曼光谱谱带尖锐，FT-Raman可以测定3700－100cm-1。二氧化钛的红外和拉曼光谱氧化铈的红外和拉曼光谱FT-拉曼光谱测定技术任何样品都可以得到红外光谱，但并不是所有样品都能得到拉曼光谱。黑色样品和颜色深的样品，测定拉曼光谱时容易产生热效应，不容易得到拉曼光谱。含有芳环的样品、含有稀土

5、元素的样品，测定拉曼光谱时容易产生荧光效应，不容易得到拉曼光谱。不能得到样品的拉曼光谱的两个原因1.热效应2.荧光效应黑色氧化镍Ni2O3的FT-拉曼光谱（热效应）远红外光谱兰绿色甲醇铜的FT-拉曼光谱（热效应）白色SnO2的FT-拉曼光谱（热效应）偏钒酸铵（NH4VO3）的FT-拉曼光谱（有热效应）黑色甲基百里酚兰的FT-拉曼光谱（无热效应）典型的荧光效应聚对氨基苯氰在DMF溶液中的FT-Raman光谱1-奈乙酸的FT-拉曼光谱（荧光效应）拉曼光谱数据的采集方法根据光谱信号强弱确定光谱分辨率和扫描次数分辨率：4，8，16，32cm-1扫描次

6、数：几十次到几千次相同分辨率，不同扫描次数的FT-拉曼光谱不同分辨率和不同扫描次数的FT拉曼光谱FT-拉曼光谱的波数校正为了准确测得拉曼光谱的峰位，需要对拉曼光谱进行波数校正。为什么要进行波数校正？如何进行波数校正？Nd:YVO4激光器波长为1064nm，9393.6cm-1。这是理论值。实际测定样品时，波长发生变化，不是1064nm。所以需要进行波数校正。硫磺的拉曼光谱（转换成RamanShift之前）(9861.7+8918.3)/2=9390.0cm-19393.6cm-1(1064nm)差值3.6cm-19393.6-8918.3=4

7、75.3(Stokes线）9393.6-9861.7=-468.1(反Stokes线）波数校正方法参数设定在每次实验结束之前，测定硫磺的拉曼光谱。Collect/Experiment/BenchFinalFormat选项中选RamanSpectrum(不要选RamanShift)SpectralRange中输入10000－8000cm-1校正计算硫磺两个峰波数的平均值：（9861.7+8918.3)/2=9390.0cm-1选要校正的光谱，菜单Raman/Unshift,Raman/CustomerShift,然后输入平均值9393.0重新保

8、存光谱。气红联用附件气相色谱是一种高效、快速的分离技术，可以在很短的时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物。利用气相色谱的分离技术，再利用红外光谱对每个被分离组分进