GBT1819.5-2004 锡精矿化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法.pdf

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1、ICS73.060一一D41场黔中华人民共和国国家标准GB/T1819.5-2004代替GB/T1824-1979二公，、．把卜明，．．盈．，，，J卫A匕，、..Lr-．．占－、．二．杨棺旬Iv罕万价力达砷量的测定砷锑钥蓝分光光度法和县右．吞动2、口岌七．＿丈曲考富．幸．之上，'%、r．山心刁尸谈．，，翎．为尸，卜⋯，J，，．．．，舀曰马Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofarseniccontent-Themolybdoantimonyarsenatebluespectrophotometric

2、methodandthedistillation-iodimetrictitrimetricmethodwww.bzfxw.com2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊小-r}v&-v豢}t..tl秘P*4k--qa.uu.Filim7slimRfIM6Au'%/w发布GB/T1819.5-2004前言本标准是对GB/T1824-1979《锡精矿中砷量的测定（一、卑磷酸盐一碘量法）、（二、二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法）））的修订。修订的主要内容是：修订采用砷锑相蓝分光光度法测定砷量，列为方法1。测定范围：0.00250a^

3、--0.35。将卑磷酸盐沉淀分离改为简易蒸馏分离，碘滴定法测定砷量，列为方法2。测定范围：>0.35%-10.00%0本标准从实施之日起，同时代替GB/T1824-1979.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由广西高峰矿业有限责任公司、个旧市有色金属加工厂参加起草。本标准主要起草人：方法1：陈林、杨俊、殷刚、白艳华、李志红。方法2：杨自华、郭万里。本标准主要验证人：方法1：刘新华、杨国元、张富亮、李华民。方法2：庞鹏、李华

4、民、龙岩、董玉玲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T1824-1979。www.bzfxw.comGB/T1819.5-2004锡精矿化学分析方法砷量的测定砷锑钥蓝分光光度法和蒸馏分离一碘滴定法方法1砷锑钥蓝分光光度法1范围本标准规定了锡精矿中砷含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中砷含量的测定。测定范围：0.0025%-0.35%02方法原理试料用盐酸、氯酸钾分解，在硫酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离，逸出气体用碘液吸收。在稀硫酸介质中，砷与铝酸按、酒石酸锑钾、抗坏血酸形成三元络合物，于分光光度计波长70

5、0nm处测量其吸光度。3试剂3.1无砷锌粒(03-7mm).3.2氯酸钾。3.3盐酸（pl.19g/mL)o3.4硫酸（pl.84g/mL)。3.5过氧化氢(30%)3.6盐酸（1+1).3.7硫酸（1+1)03.8硫酸（1十6),3.9酒石酸溶液（300g/L)o3.10氯化亚锡溶液（400g/L)：称取40g氯化亚锡（Snclz"2HzO）于200mL烧杯中，加约80mL盐酸（3.6)盖上表皿，微热使溶液完全清亮，冷却至室温，再以盐酸（3.6)稀释至100mL，混匀。3.11吸收液：称取1g碘片和5g碘化钾混匀后，用水溶解并稀释至500ml..3.12抗坏血酸溶液（30ww

6、w.bzfxw.comg/L)o3.13钥酸铁溶液（40g/I,),3.14酒石酸锑钾溶液（4.5g/L)a3.15显色溶液：取50mL硫酸（(3.8),25mL抗坏血酸溶液，20mL钥酸钱溶液，5mL酒石酸锑钾溶液，混匀，用时现配。3.16氢氧化钠溶液（200g/L)o3.17砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在105℃烘干至恒量的三氧化二砷（基准试剂）于150mL烧杯中，用10mL氢氧化钠溶液溶解，加5mL硫酸（3.7),0.5mL过氧化氢，加热煮沸10min，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100t.g砷。3.18砷标准溶液：移

7、取50.00mL砷标准贮存溶液（3.17)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10jig砷。GB/T1819.5-20044设备和仪器砷化氢发生及吸收装置（见图1),(120～130)mm诬01—砷化氢气体发生瓶（150mL锥形瓶）；2—橡皮塞；3—导气管；4－一乳胶管；5—吸收管(25mL比色管）。图1砷化氮气体发生装里5试样5.1试样粒度应不大于0.074mm.5.2试样应在105℃士5'C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称