甲醛水萃取法SOP

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1、甲醛水萃取法SOP原理：经过精确测量的布样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度計比色测定甲醛的含量1.乙酰丙酮试剂（Nash试剂）溶解150g乙酸铵到约800ml水中，加入3ml冰乙酸和2ml乙酰丙酮，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，储存在棕色瓶中。注1︰储存12小时顏色逐渐变深，為此，用前必須储存12小时，试剂6星期內有效。2.甲醛溶液，约37%（质量浓度）3.双甲酮（Dimedone）乙醇溶液称取1g双甲酮溶解于无水乙醇，再用无水乙醇稀释至100ml，现配现用。六、标准溶液的配制1.约

2、1500ug/ml甲醛原液的制备︰用水稀释3.8ml甲醛溶液（S1）至1升2.稀释若用1g试验样品和100ml水，试验样品中对应的甲醛浓度將是标准原液精确浓度的100倍(1)标准溶液（S2）的制备在容量瓶中将10ml（6.1）中的标准液S1用水稀釋到200ml，此溶液含甲醛75mg/L(2)校正溶液的制备根据标准溶液（S2）制备校正溶液，在500ml容量瓶中用水稀释下列溶液中的至少5种溶液︰1mlS2至500ml，包含0.15ug甲醛/ml=15mg甲醛/kg织物2mlS2至500ml，包含0.30ug甲醛/ml=30mg甲醛/kg织物5mlS2至500ml，

3、包含0.75ug甲醛/ml=75mg甲醛/kg织物10mlS2至500ml，包含1.50ug甲醛/ml=150mg甲醛/kg织物15mlS2至500ml，包含2.25ug甲醛/ml=225mg甲醛/kg织物20mlS2至500ml，包含3.00ug甲醛/ml=300mg甲醛/kg织物30mlS2至500ml，包含4.50ug甲醛/ml=450mg甲醛/kg织物40mlS2至500ml，包含6.00ug甲醛/ml=600mg甲醛/kg织物计算工作曲线y=a+bx，此曲线用于所有测量数值，如果测试样品中甲醛含量高于500mg/kg时，稀释样品溶液七、试样的制备1.

4、样品不需调湿，调湿可影响样品中甲醛的含量，在测试前将样品储存于一容器中2.剪碎后的试样1g（精确至10mg），分別放入250ml带盖的碘量瓶或三角烧瓶中，加100ml水，盖紧瓶塞放于40±2℃的水浴中60±5min，每5分钟摇瓶一次。用过滤器过滤至另一碘量瓶中，如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性八、操作程式1.用单标移液管吸取5ml过滤后的式样溶液和5ml标准甲醛溶液放入不同的试管，分别加5ml乙纳氏试剂，摇匀2.首先把试管放在40±2℃的水浴中显色30±5min，然後取出常温下放30±5min，用5ml蒸餾水加5ml纳氏试剂作为空白对

5、照，用10ml的吸收池在分光光度計412nm波長处测定吸光度3.如预期从织物上萃取的甲醛含量超过500mg/kg，或采用5︰5比例，计算值超过500mg/kg时，稀释萃取液使之吸光度在校正曲线的范围之内（在计算结果时要考虑稀释原素）4.考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5ml样品溶液放入另一试管，加入5ml水代替纳氏试剂，在上述相同的波長處处测量此溶液的吸光度，以水作对照5.做三个平行试验，注意，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色。如果显色后，在强烈的阳光下试管读数有明显延迟如1h），则需采取措施保护试管，比如用不含甲醛的遮盖物遮盖使馆，使颜色可稳定一

6、段时间（至少过夜）6.如果怀疑吸收不是来自甲醛，可以双甲酮做一次确认实验。九、结果的计算各测试样品用下式来校正样品的吸光度A=As–Ab-（Ad）式中A  ──校正吸光率As  ──试验样品中测得的吸光度Ab  ──空白试剂中测得的吸光度Ad  ──空白样品中测得的吸光度用校正后的吸光度数值，透过工作曲线查出甲醛含量，用ug/ml表示 用下式计算试样的甲醛含量          F=(cx100)/m  式中          F  ──从织物试样中萃取的甲醛含量，mg/kg          c  ──读工作曲线的萃取液中的甲醛浓度，mg/L        

7、  m  ──试样的质量，g  计算三次结果的平均值