GBT17802-2011 热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法.pdf

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1、ICS13．220．01C80囝雪中华人民共和国国家标准GB／T17802—2011代替GB／T17802--1999热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法ThermalanalysistestmethodsforArrheniuskineticsconstantsofthermallyunstablematerials2011-07-20发布2011·1卜01实施宰瞀鹃鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘19前言GB／T17802—2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则编写。本标

2、准代替GB／T17802--1999《可燃物质动力学常数的热分析试验方法》。本标准与GB／T17802--1999相比，主要技术变化如下：——修改了标准的名称；——删除了AsTM前言(见1999版的ASTM前言)；——修改了标准的范围(见本版的第1章，1999版的第1章)；——增加了术语和定义(见3．6)；——修改了仪器参数要求中的程序升温速率，由“0．5℃／min～30℃／min”改为“1"C／min～lO"C／rain”(见本版的5．1，1999版的6．2)；——增加了试验次数的规定(见7．6)。

3、本标准中DSC的试验方法和数据处理参考采用了美国AsTME698：2001{热不稳定物质阿仑尼乌斯动力学常数的标准试验方法}(2001年英文版)。本标准由中华人民共和国公安部提出。本标准由全国消防标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC／TC113／SC1)归口。本标准起草单位：公安部天津消防研究所。本标准主要起草人：陈迎春、邓震宇、卓萍、梁亚东。本标准所替代标准的历次版本发布情况为：——GB／T17802--1999。1范围热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法GB／T17802--2011本标

4、准规定了使用差热分析仪(DTA)和差示扫描量热仪(DSC)测量热不稳定性物质放热反应的阿仑尼乌斯方程动力学常数的热分析试验的术语和定义、原理、仪器和材料、试样、试验步骤、数据处理、误差和试验报告。本标准适用于能用阿仑尼乌斯方程和一般速率规律描述的反应。本标准不适用于曲线偏离直线、部分反应被抑制、同步或连续反应、经历相转变且反应速率在转变温度上十分显著及不能控制的化学反应。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注El期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其

5、最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6425热分析术语GB／T13464--2008物质热稳定性的热分析试验方法3术语和定义3．13．23．33．43．53．6GB／T6425和GB／T13464--2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。活化能(E)activationenergy将1mol稳定态的分子激发成为1mol活化分子所需的能量。指前因子(Z)pre-exponentiMfactor阿仑尼乌斯方程指数前的因子。半衰期(11，2)half-lifetime物质能量衰减一半所

6、需要的时间。老化theaged温度引起物质能量的衰减。老化时间theagedtime试样经历试验过程中每一特定温度下计算的半衰期。阿仑尼乌斯方程Arrheniusequation反应速率常数和温度之间的数学关系式，表示为：k—Ze一“”。其中，k是反应速度常数，z是指前1GB／T17802—2011因子，E是活化能，R是气体常数，T是绝对温度。4原理本方法是用差热分析仪或差示扫描量热仪测量物质的焓变温度，计算反应活化能，根据阿仑尼乌斯方程求出反应速率常数，进而求出物质在所需观察温度下的半衰期，并以此来

7、评价物质的热不稳定性。5仪器和材料5．1仪器差热分析仪(DTA)或差示扫描量热仪(DSC)，包含以下主要部件：a)温度控制器。温度控制器可以控制程序升温速率在1℃／min～10℃／min范国内}温度的控制精度为±2℃，温度的测量精度为士0．5'12。b)感应器。感应器应能使温度差或功率差的大小在记录仪上达到40％～95％的满刻度指示。c)样品容器。样品容器应不与试样和参比物起反应。一般的样品容器包括铝坩埚、铂坩埚、陶瓷坩埚等。d)气体流量控制器。气体流量控制器应能使气体流量控制在10mL／min～50

8、mL／min的范围并稳定在5％的误差以内。e)冷却装置。冷却装置应能达到--50℃的冷却温度。f)压力调节转换器。能够维持试验压力在0．1MPa～1．27MPa范围内，可以测量并调节试验压力至规定值且误差在5％以内。5．2材料5．2．1气源气源包括空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。5．2．2参比物参比物在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。参比物应储存在干燥器中。6试样6．1取样对于液体或浆状试样，混匀后取