热重分析仪（tga）

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1、热重分析仪(TGA)主要内容：热分析的发展简史热分析概述热重分析概述影响热重法测定结果的因素TG失重曲线的处理和计算材料热稳定性的评价方法热重分析应用举例一、热分析的发展简史公元前600年～18世纪与热有关的相转变现象的早期历史阶段；1887年LeChatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土；1899Roberts-Austen提出温差法；1903年Tammann首次使用热分析这一术语；1915年本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出热天平这一术语；1945年首批商品热天平生产本世纪60年代初开始研制和生产较为精细的差热分析仪；1964年Waston提出差示扫描量热法；1979年

2、中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立；1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会，第二次会议1984年在武汉召开，之后逢双年召开。1、定义热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。二、热分析概述2、热分析的分类：一、热重法（TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。二、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的

3、一种技术。三、差热分析法（DTA）差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。3、热分析的应用：1.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究；2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等；3.化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究；4.材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定；5.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。三、热重分析概述（ThermogravimetryAnalysis)定义：在程序控制温度下，测量物质质

4、量与温度关系的一种技术;m=f(T)特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的；是使用最多、最广泛的热分析技术;类型：两种1.等温（或静态）热重法：恒温2.非等温（或动态）热重法：程序升温TGA基本原理：在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。TG的测量都要依靠热天平（热重分析仪），主要介绍热天平及热重测量的原理。加热器微量热天平铂金样品盘根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。热天平种类：热天平测量原理60ml/min40ml/min由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲

5、线。m=f(T)纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为温度或时间。热重曲线（TG曲线）曲线的纵坐标为质量mg或剩余百分数%表示；横坐标T为温度。用热力学温度（K）或摄氏温（℃）。梯度曲线微商热重曲线（DTG曲线）从热重法可派生出微商热重（DerivativeThermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。纵坐标为dW/dt横坐标为温度或时间精确反映样品的起始反应温度，达到最大反应速率的温度（峰值），反应终止温度。利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比，可精确的进行定量分析。DTG曲线具有以下一些特点：（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温

6、度和反应终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）；（2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。DTG的作用TG曲线上看，有点像一个单一步骤的过程DTG曲线则表明存在两个相邻失重阶段（3）DTG曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量，因而较TG能更精确地进行定量分析。（4）能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dW／dt)数据。（5）DTG与DTA具有可比性，但前者与质量变化有

7、关且重现性好，后者与质量变化无关且不易重现。如果DTG和DTA进行比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰，TG对此无能为力。TGA图怎么看？TGA举例1：80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成TGA举例2：这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的TGA举例3：30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，例如乙醇等。150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4：一般失